丹参调肝颗粒的制备工艺和质量标准研讨.pdf

摘要 丹参调肝颗粒由丹参等12味中药组成，以中医药理论为指导原 则，根据处方的功能主治、药材及其成分的性质，确定药物剂型，制 定工艺路线，最终建立质量标准。 1．丹参调肝颗粒的提取工艺研究：采用水提方法，以浸膏得率为 评价指标，单因素实验和正交试验筛选最佳提取工艺参数，确定提取 工艺为取处方加水煎煮二次，第一次加10倍量水，第二次加8倍量 水，每次煎煮2小时，合并煎液即得。 2．丹参调肝颗粒的制剂成型工艺研究：通过对浓缩温度和压力、 干燥方法、制粒条件进行研究，并考察颗粒的休止角和吸湿性等。确 的稠膏，真空干燥(75℃，．O．06～O．08Ⅷa)，取干浸膏粉碎成细粉， 过100目筛，加辅料适量，混合均匀，制软材，10目筛制粒，干燥， 12目筛整粒，即得。最终确定本制剂为颗粒剂。 3．丹参调肝颗粒的薄层色谱鉴别研究：采用薄层色谱(TLC)对 处方中丹参、虎杖、白芍、枸杞子、枳壳、甘草、白术等药材进行鉴 别，除甘草的TLC鉴别有阴性样品干扰外，上述其它药材和样品在 同一位置和对照品显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。所述方法简便 可行，可作为本品的质量标准。 4．丹参酮IIA与丹酚酸B的含量测定研究：丹参酮IIA的色谱条 mm柱，柱温35℃，检测波长：270 件为色谱柱：C18．MS．II，4．6×250 nm，流速：1．OOInL／min，流动相：甲醇．水(75：25)。在线性范围：2 l 并考察含量测定方法的精密度、加样回收率、稳定性和重复性。按上 述方法测定5批样品，参酮I认含量均高于O．02％，故确定丹参调肝 颗粒中丹参酮IIA的含量不低于O．02％为质量标准。 丹酚酸B的色谱条件为色谱柱：C18-MS．II，4．6×250mm柱，柱 温35℃，检测波长：286 nm，流动相：甲醇一乙腈-甲酸一水(30：10：1：59)， 流速：1．00 +145．61，R2=0．9998，并考察含量测定方法的精密度、加样回收率、 稳定性和重复性。按上述方法测定5批样品，丹酚酸B含量均高于 O．80％，故确定丹参调肝颗粒中丹酚酸B的含量不低于O．80％为质量 标准。 5．丹参调肝颗粒的检查项研究：按中国药典2005版的规定，分 别对本制剂进行了重金属、砷盐、微生物限定和其它常规检查，均符 合规定。 丹参调肝颗粒制备工艺可行且合理，质量标准先进且可靠，按照 本方法确定的制备工艺生产的产品可用于后续的药效、毒理和临床试 验。 关键词：丹参调肝颗粒；制备工艺；质量标准；TLC；如)LC II ABSTRACT Chjnesemedicine isal【indoftraditional DanShenTiaoGan(打anules Traditional of12herbs．晰mthe of whichconsists guidallce coInpounds thedoes intendedtofinaliZe ChilleseMedicine．and are Phanmcy’we t11e maIlufaCn鹏a11d out product fom，findingoptimal es切blish吨fin