不对称催化α-苯磺酰基膦酸酯的Mannich反映的研究.pdf

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2018-06-03 发布于贵州
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不对称催化α-苯磺酰基膦酸酯的Mannich反映的研究

IIMIIIUlIIII|HIIU11111l Y2573551 目录摘要…………………………………………………………………………………………………………………………………I Abstract…．……………………………………………………．．．．……………．．．．．．．………．．．．…………．．………．……．．……．III 前言………………………………………………………………………………………………………………………………。1 第一章文献综述………………………………………………………………………………．．3 1．1金鸡纳碱及其衍生物参与的催化…………………………一……………………………．3 1．2手性硫脲参与的催化………………………………………………………………………5 1．3肛氨基膦酸酯及其衍生物的不对称合成方法………．。…………………………………。7 第二章不对称催化小苯磺酰基瞵酸酯Mannich反应的研究…………………………………．．1l 2．1课题的提出与设计………………………………………………………………………．．11 2．2催化剂的设计及合成……………………………………………………………………．．12 、2．2．1设计的催化剂………………………………………………………………………12 2．2．2催化剂的合成路线…………………………………………………………………12 2．3底物的设计与合成………………………………………………………………………。15 2．3．1旺-苯磺酰基膦酸酯的设计及合成…………………………………………………．15 5 2．3．2亚胺前体的设计及合成……………………………………………………………1 2．4廿苯磺酰基膦酸酯不对称Mannich反应条件的优化…………………………………．．16 2．4．1催化剂的筛选………………………………………………………………………16 2．4-．2亚胺前体保护基的筛选……………………………………………I……………。17 2．4．3反应温度的筛选……………………．奠…………………………………………。18 8 2．4．4膦酸酯的筛选……………………………………………………………………。1 2．4．5反应体系溶剂筛选………………………………………………………………．．19 2．4．6反应体系碱的类别的筛选……………………．．…………………………………20 2．4．7碱的当量的筛选……………………………………………………………………21 2．4．8催化剂当量的筛选………………………………………………………………。22 ·2■．9反应体系浓度的筛选……………………………………………………………．．22 2．5渺苯磺酰基膦酸酯不对称Mannich反应底物的扩展…………………………………。23 第三章实验部分…………………………………………………………………………………～25 3．I实验仪器…………………………………………………………………………………．25 3．2催化剂的合成操作………………………………………………………………………．25 3．2．1催化剂l的制备…………………………………………………………………．．25 3．2．2催化剂2的制备……………………………………………………………………26 3。213催化剂5的制备l…………………j0……………………………………………．26 3．2．4催化剂7的制备……………．．：…．叠0……………………………………………．．27 3．2．5催化剂8的制备………………：…。．：………………………………………………27 3．2。6催化剂9的制各……………………………………………………………………