二氧化碳共聚用Salen-Co类催化剂中间体及改性单体的分解及表征.pdf

摘要 摘要 本论文主要研究二氧化碳共聚用Salen-Co类催化剂中间体及改性单体的合 成及表征，主要涉及取代水杨醛缩环己二胺Schiff碱的合成及表征，主要包括以 下内容： 合成了水杨醛缩环己二胺Schiff碱及3．叔丁基水杨醛缩环己二胺Schiff碱， 并将其与醋酸钻进行络合反应得到配合物。主要内容如下：对环己二胺进行拆分， 得到了(1R,2R)．环己二胺；以2，4．二硝基苯酚和氢氧化钠反应合成2，4．二硝基苯 酚钠；以水杨醛和环己二胺反应合成水杨醛缩环己二胺(L1)，并将其与醋酸钻 进行络合反应得到配合物L1．Co；以3．叔丁基水杨醛和环己二胺反应合成3．叔丁 基水杨醛缩环己二胺(L2)。对以上产物进行了核磁共振氢谱表征，确认了化合 物的结构。 合成了3．(2．氯乙基)水杨醛。通过正交实验找到最优化反应条件，影响3一(2． 羟乙基)水杨醛合成产率的影响因素顺序为：反应温度反应物比例反应时间， 故3．(2．羟乙基)水杨醛合成反应的优选条件为：反应温度76℃、反应时间3h、反 应物比例n(邻羟基苯乙醇)：n(致化镛)：n(氯仿广l：2：3，产物产率为28．4％；影响3一(2一氯乙基)水 杨醛合成产率的影响因素顺序为：反应物比例反应温度反应时间，故3．(2． 氯乙基)水杨醛合成反应的优选条件为：反应温度40℃、反应时间24h、反应物 比例郇啦．羟乙基)水栖匿)：n(氯化亚飘)-1：2，产物产率为56．2％；通过核磁共振氢谱及红外光 谱对所合成的目标产物进行结构表征和确认。 合成了3一(2．碘乙基)水杨醛及3一(2，碘乙基)水杨醛缩环己二胺(L3)。主要内容 如下：以3．(2．氯乙基)水杨醛及碘化钠为原料合成了3一(2．碘乙基)水杨醛，利用 正交试验方法，选取反应温度、反应时间、Il(3．(2．氯乙基，东扬醛)：Il(NaI)为因素，选取合 成最佳反应条件为：反应温度80。C、反应时间24h、反应物比例即啦．氯乙基)水扬醛)： 环己二胺为原料合成3．(2．碘乙基)水杨醛缩环己二胺Schiff碱；通过核磁共振谱 图及红外光谱，对各产物的化学结构进行了表征。 合成了一种新型磷酸酯类化合物邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯(GDP)。主 要内容如下：先以邻苯二胺、三氯氧磷为原料合成邻苯二胺磷酰氯(DP)，再以 DP、环氧丙醇为原料合成GDP，并用正交实验得到较好的反应条件；当邻苯二 ! 二氧化碳共聚用Salen-Co类催化剂中间体的合成及表征 胺与三氯氧磷摩尔比为1：1．3、反应时间9h，反应温度82。C时，合成DP的产率 达到88．6％；当DP与环氧丙醇摩尔比为1：1、反应时间24h、反应温度30℃时， 合成GDP的产率达到62．3％；分别测定产物熔点，利用红外光谱仪、1HNMR对 产物结构进行了表征。 关键词：二氧化碳；共聚；催化剂；Salen配合物；Schiff碱；中间体 II Abstract Abstract This andcharacterizationoftheintermediatesof synthesis papermainlystudy Salen—Co andmodificationofthemonomerusedfor of catalyst copolymerization carbondioxide．Schiffbase hadbeen andtheirstn】c：tllreswere ligands synthesized characterized．Itincludesthe content： mainly following fewof