HPLC 法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA含量.docVIP

HPLC 法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA含量 　　[摘要] 目的:建立HPLC法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA含量的方法。方法:色谱柱:Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(40∶60),流速:1.0 ml/min,柱温:30℃;检测波长:264 nm。结果:苦玄参苷ⅠA在0.235 2～23.520 0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.39%,RSD=2.14%(n=6)。结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为炎见宁片中苦玄参苷ⅠA的含量测定方法。 　　[关键词] HPLC;炎见宁片;苦玄参苷ⅠA 　　[中图分类号] R927.2[文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2010)06(a)-061-02 　　 　　Content determination of PiefeltarraeninⅠA in Yanjianning Tablets by HPLC 　　HUANG Heng, HUANG Siwen 　　(Wuzhou Institute for Food and Drug Control, Wuzhou 543002, China) 　　[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of piefeltarraeninⅠA in Yanjianning Tablets by HPLC.Methods: The Agilent TC-C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm) was used, mobile phase was acetonitri and waters (40∶60). The flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 30℃, the detection wavelength was 264 nm. Results: The linear range of piefeltarraenin ⅠA was within 0.235 2-23.520 0 μg (r=0.999 9). The average recovery was 100.39% with a RSD of 2.14% (n=6). Conclusion: The method is simple, fast, easy and the result is accurate and reliable. It can be used for quality control of the piefeltarraenin ⅠA in Yanjianning Tablets. 　　[Key words] HPLC; Yanjianning Tablets; Piefeltarraenin ⅠA 　　 　　炎见宁片由苦玄参、毛冬青、防己三味中药组成,具有清热燥湿解毒,活血消肿止痛的功效。现行标准为国家食品药品监督管理局标准(试行)YB未有含量控制标准,因此选择君药苦玄参的有效成分苦玄参苷ⅠA为定量分析的指标成分。有报道用薄层扫描法测定炎见宁片中苦玄参苷ⅠA的含量[1],本文用高效液相色谱法对炎见宁片中的苦玄参苷ⅠA进行了的含量测定方法的研究,为进一步完善该制剂的质量标准提供了依据。现报道如下: 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　Agilent-1200高效液相色谱仪 ,紫外检测器,ChemStation 色谱工作站,日本AND GR-202电子分析天平。 　　1.2 试药 　　苦玄参苷ⅠA对照品(中国药品生物制品检定所,批号:111745-200501);乙腈为色谱纯;水为纯化水;其他化学试剂均为分析纯。炎见宁片样品(广西梧州制药集团股份有限公司,批号20091202。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱:Agilent TL-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-水(40∶60);流速:1.0 ml/min;检测波长:264 nm;进样量10 μl。理论板数按苦玄参苷ⅠA峰计算应不低于3 000。 　　2.2 溶液的制备 　　2.2.1 供试品溶液的制备取样品20片除去包衣,精密称定,研细,取约1 g,精密称定。精密加入80%甲醇50 ml,称定重量,超声30 min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液,用0.45 μm的微孔滤膜滤过,即得。 　　2.2.2