HPLC法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料含量.docVIP

HPLC法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料含量 　　[摘要] 目的:建立反相高效液相法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料含量的方法。方法:采用Luna-C18(4.6 mm×250 mm,10 μm)色谱柱;流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(35∶65∶0.5)(磷酸调节pH至5.5±0.1);检测波长:271 nm;流速:1.0 ml/min。结果:丹参酮ⅡA磺酸钠在0.10～3.00 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于丹参酮ⅡA磺酸钠原料的质量控制。 　　[关键词] 反相高效液相法;丹参酮ⅡA磺酸钠;含量测定 　　[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2010)03(c)-051-02 　　 　　Content determination of sodium tanshinone ⅡA sulfonate by HPLC 　　TANG Nan1, ZHANG Dan2* 　　(1. Department of Pharmaceutical Analysis, Guangdong Medical College, Dongguan 523808, China; 2. West China Pharmacy School of Sichuan University, Chengdu 610041, China) 　　[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of sodium tanshinone ⅡA sulfonate by RP-HPLC. Methods: The Luna-C18 (4.6 mm×250 mm, 10 μm) column was used. The mobile phases consisted of phosphoric solution (0.01mol/L), methyl alcohol and triethylamine (35∶65∶0.5, adjusted to pH=5.5±0.1 with phosphoric acid), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 271 nm. Results: The linear ranges of sodium tanshinone ⅡA sulfonate was at 0.10-3.00 μg (r=0.999 9). Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of sodium tanshinone ⅡA sulfonate. 　　[Key words] RP-HPLC; Sodium tanshinone ⅡA sulfonate; Content determination 　　 　　丹参酮ⅡA磺酸钠(sodium tanshinone ⅡA sulfonate)是丹参酮ⅡA经磺化而成的水溶性钠盐,它具有缩小心肌梗死面积、抗动脉粥样硬化[1]、降低心肌耗氧量、抑制血小板集聚及抗血栓形成[2]、抑制AngⅡ诱导的心肌肥厚[3]等作用,临床上常用于冠心病、心绞痛等症的治疗[4-6]。其含量方法有紫外分光光度法[7]、HPLC梯度洗脱法[8]等。本文建立了RP-HPLC等度洗脱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料的含量,该方法操作简便、准确、快速,可为丹参酮ⅡA磺酸钠原料的含量测定提供检测方法。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　日本岛津LC-10Atvp型高效色谱仪;Rheodyne 7725i型液相色谱进样器;美国Alltech公司 ChromTek色谱工作站;Cintra 10e型紫外可见分光光度计(澳大利亚)。 　　1.2 试药 　　丹参酮ⅡA磺酸钠对照品(含量:99.32%,四川大学华西药学院药化教研室);丹参酮ⅡA磺酸钠原料药(批号:031101, 031102,031103,四川大学华西药学院药剂教研室);甲醇为色谱纯(Dima公司);实验用水为超纯水;其他试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 测定波长的选择 　　精密称取丹参酮ⅡA磺酸钠对照品适量,加水溶解制成10 μg/ml的溶液,进行紫外扫描(200～400 nm)。由图1可见,丹参酮ⅡA磺酸钠在227 nm、254 nm和271 nm波长处有吸收峰,在271 nm波长处吸收最大,故