化学测定方法中不确定度计算方法.docVIP

不确定度的评定 1 检测方法 依据GB/T 5009.123-2003 食品中铬含量的测定进行。 2 检测原理及过程 2.1 试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9nm的共振线，其吸光度与铬含量成正比。 2.2 标准溶液的制备 精密量取铬标准溶液(1000μg/mL, 介质:水)【(GSB 04-1723-2004(a))国家有色金属 及电子材料分析测试中心(唯一标识：146041-2】1.00mL 置100mL量瓶中，加2%硝酸溶液稀 释至刻度,摇匀，再精密吸取1.00mL,置100mL量瓶中,加2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀，即得 标准溶液（铬：100μg/L)。 精密量取铬标准溶液(铬：100μg/L)0.00mL、0.50mL﹑1.00mL﹑1.50mL﹑2.00mL、3.00mL,分别置10mL量瓶中,加2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀,得标准系列溶液。 2.3 试样溶液的制备 称取样品0.5000g，于微波消解罐中.加入8mL硝酸浸泡过夜，再加入2mL过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐的上盖，高温消解，同时做试剂空白。取出消解罐放入电加热器排酸，待样品减至1～2mL，冷却后将消解液移入25mL容量瓶中，将消解罐用水洗净。合并洗液于容量瓶中用水稀释至刻度、摇匀，即为试液。 3 数学模型