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- 2018-06-04 发布于福建
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正交试验优选黄芩总黄酮提取工艺
正交试验优选黄芩总黄酮提取工艺
[摘要]目的研究黄芩总黄酮的提取工艺。方法采用L9(34)正交试验设计法,以总黄酮和黄芩苷为考察指标,对黄芩总黄酮的提取工艺进行优选。结果优选提取工艺为:50%乙醇,回流提取3次,每次1.0 h,溶剂用量8倍。结论优选的黄芩提取工艺简便,稳定,可行。
关键词:正交试验提取工艺黄芩总黄酮黄芩苷
[ABSTRACT]OBJECTIVE: To investigate the extraction process of total flavonoids from Scutellaria baicalensis. METHODS: The extraction process of total flavonoids from Scutellaria baicalensis was optimized by L9(34) orthogonal experiment with the contents of total flavonoids and baicalin as the index. RESULTS: The optimal extraction process was: adding 8 times of 50% alcohol, refluxing and extracting for 3 times, 1 h per time. CONCLUSION: The optimal extraction process of Scutellaria baicalensis is simple, stable and practical.
KEY WORDS:Orthogonal experimentExtraction processTotal flavonoids Baicalin
中图分类号:R284 文献标识码:B 文章编号:1004-7484(2011)11-0084-03
黄芩为唇形科黄芩属黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。其性寒味苦,具有清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎的功效[1]。黄芩的有效成分是黄酮类化合物,主要有黄芩苷(Baicalin)、黄芩苷元(Baicalein)、汉黄芩素(Wogonin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩新素Ⅰ、Ⅱ(SkullcapflavoneⅠ、Ⅱ)等。许多文献以提取黄芩苷为目的,对其他黄酮苷和黄酮苷元类化合物未引起重视[2~6]。为了更好地利用黄芩,提高黄芩总黄酮的收率,作者以总黄酮和黄芩苷为考察指标,采用了正交设计法进行了提取工艺的研究。
1材料
1.1 仪器
98-1-B型电热套 (天津市泰斯特仪器有限公司);S-FCJ-03型电热鼓风干燥箱(江苏海门县实验仪器厂);粉碎机(北京环亚天元公司);旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司);SHZ-D型循环水真空泵(河南郑州长城科工贸有限公司);HH.S11-2型电热恒温水浴锅 (北京长安科学仪器厂);UV-2550紫外分光光度计(日本岛津公司);Agilent 1100 Serious高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);Sartorius BS 110 电子天平(德国赛多利斯公司)。
1.2 试药
黄芩饮片购自河北以岭饮片有限公司(产地:河北,批号:570201),经本公司资源考察部田清存高级工程师鉴定,与中国药典2010版一部正品相符。黄芩苷对照品(中国药品生物制品鉴定所,批号:110715-200212);95%乙醇(药用规格);水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1 黄芩总黄酮的含量测定
2.1.1 黄芩苷对照品溶液的配制:精密称取黄芩苷对照品11.34 mg,置于25 mL容量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇均,即得,供紫外测定用。
2.1.2 黄芩总黄酮供试品溶液的配制:精密吸取提取液1 mL置25 mL容量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
2.1.3 线性关系考察:精密吸取浓度为0.1134 mg#8226;ml-1的黄芩苷对照品溶液0.3、0.5、0.8、1.0、1.2 ml,分别置于10 ml容量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇均后置280nm波长下测定,以黄芩苷对照品浓度为横坐标 (C),吸光度(Y)为纵坐标绘制标准曲线,并进行线性回归,得回归方程Y=0.0059C+0.002 (r=0.9988)。结果表明,黄芩苷在2.1~12 μg#8226;ml-1浓度范围内与其吸光度线性关系良好。
2.1.4 稳定性考察:选取某一浓度的供试品溶液,按上述条件测定吸光度,间隔2 h测定1次,结果24 h内稳
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