测定聚合物中偶氮二异丁腈AIBN-ThermoFisherScientific.PDFVIP

在线固相萃取——测定聚合物中偶氮二异丁腈 (AIBN) 1 前言 偶氮二异丁腈（ABIN ）用作醋酸乙烯和丙烯酸酯等聚合或共聚合的引发剂， ABIN 的加入量直接影响聚合度。AIBN 易燃，有毒，遇热分解放出氮气和含 -(CH2)2-C-CN 基有机氰化物对人体危害较大。 目前测定AIBN 含量的方法有极谱法和分光光度法，极谱法使用剧毒物汞， 对人体危害极大。分光光度法测定聚合物中 AIBN 的含量方法简便，但是样品基 质干扰大。 使用配有紫外检测器的 HPLC 测定 AIBN ，由于AIBN 在聚合物中含量较低， 并且 AIBN 本身紫外吸收不是很强，因此灵敏度低。解决方案有二：一是用高灵 敏度的质谱或者是蒸发光散射检测器，这两种检测方式都要适当加热以使流动相 挥发，而 AIBN 的分解温度 64℃，室温下缓慢分解，100 ℃急剧分解，所以这 一方案不可行；二是浓缩样品溶液，常见的无需加热的浓缩方式有氮吹、冻干、 固相萃取等，由于此聚合物样品中含有不易挥发的 DMSO ，所以前两种方法不 适合，故本文方法利用双三元高效液相系统（DGLC-3600 ），采用在线固相萃取 方式 （On-line SPE ）对样品进行富集后再进行 HPLC 检测，实验证明此方法