新型逆流色谱实际及其应用.pdf

摘 要 本论文详细总结、归纳了逆流色谱的基本原理、仪器和操作方法包括逆流色谱的分离 机制，通用型仪器类型以及形式多样的检测方法等，在此基础上，设计并研制了一种新的 逆流色谱方法和仪器，其丰要特征是重力场和离心力场正交，因此不仅可以满足易分层体 系在高的运转速度下实现高效快速分离的要求，也可以便易乳化体系在低的运转速度下获 得高的固定相保留，从而实现高效的分离。理论分析和实验结果都表明这种方法在较低转 速卜|(如100转／分钟)具有十分明显的优势，可以极大地提高固定相保留和改进分离效率。 这一特点使得该方法更加适合于大容量的制备和大范围的分离。据此本论文构建的新的逆 流色谱仪器拥有网个具有相同尺寸和相同运转方式的立式的分离柱，采用4ram内径的四氟 乙烯管形成1．6L容嚣的分离柱。 应用这一新型逆流色谱，建立了从南蛇藤中高纯度制备克级南蛇藤素的逆流色谱方法， 从荜菝精油中制各九种荜菝酰胺类牛物碱的逆流色谱方法，从莲子芯中克量级制备莲心碱、 异莲心碱、甲基莲心碱的逆流色谱方法。运用该仪器制备了克量级高纯(99．88％)的AD．32 这一抗癌活性药物，并对重达20克的葛根初提物进行了较好地分离。这些应用结果，不仅 有利地突显了该仪器的良好制备能力，也为这些化合物的高纯度规模化牛产提供了强有力 的方法。 研究同时表明这种新型的逆流色谱仪器既可在高转速下实现普通的高速逆流色谱，又 可在低转速F实玑易乳化体系的良好分离，无疑可容易地被放大而进行工业化分离。 关键词：逆流色潜，重力，南蛇藤，荜菝，莲子心，生物碱，三萜 Abstract Anewcountercurrent withan coil chromatography(CCC)method uprightplanet centrifuge， whichholdsfouridentical coil the columnsin aroundthe multi·layer symmetrical positions forthefirsttimein thisdissertation．Thenew axis，was CCC holds centrifuge presented apparatus three—dimensionalaccelerationfield of force horizontal distributedin composedcentrifugal plane and tO the force，whichenhanceretentionof in orthogonalgravitational helps stationaryphase coilcolumnsaswell as and indic