乙酸正丁酯 乙酸正丁酯合成方法比较.docVIP

乙酸正丁酯 乙酸正丁酯合成方法比较 导读：就爱阅读网友为您分享以下“乙酸正丁酯合成方法比较”的资讯，希望对您有所帮助，感谢您对92的支持! 乙酸正丁酯的催化合成比较 摘要：课堂实验中采用浓硫酸做催化剂，使用分水装置，本人实验产率为68%，一般在68%-76%，综合产率并不高。且在工业生产应用中，倘若用浓硫酸做催化剂，酯化时常伴有氧化、碳化等一系列副反应发生,造成产品纯度低,并且浓硫酸对设备腐蚀严重,还会产生大量的含硫酸废水导致环境污染。查阅文献，比较不同催化剂的催化效果，并与课堂中实验对比。 关键词：乙酸正丁酯；催化剂；合成；比较 乙酸正丁酯是无色带香味的液体，是一种重要的化工原料，是良好的芳香矫味剂、萃取剂、着香剂、有机溶剂、色谱分析溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄、番茄、白兰地、可可豆等中，是允许使用的天然等同食用香料。大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。。其分子式为C6H10O2，分子量111.16，比重0.8824，折光率1.3964（15），沸点126.5。 目前工业上通常以浓硫酸作催化剂，由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯。硫酸虽然活性较高、价廉，但以其为催化剂合成酯，但存在以下缺点：(1)在酯化反应条件下，硫酸同时具有酯化、脱水和氧化作用，导致一系列副反应的发生，使反应生成的混合物中含有少量醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等，给产品精制和回收带来困难，且对于必须符合卫生标准的食用香料是非常不利的；(2)作为催化剂的硫酸要经过碱中和、水洗除去，工艺复杂，产品和未反应原料损失，并产生大量的废液，污染环境；(3)硫酸腐蚀设备，产率低等。随着人们环保意识的提高，现在已经逐渐开发出一些更加安全环保及高效的催化剂，下面就课堂实验以及一些其他催化剂下的反应情况做简单的比较。 (1)浓硫酸催化剂 在课堂实验中，使用少量浓硫酸做催化剂。以此为例。 1、仪器及试剂 圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、分液漏斗、锥形瓶、梨形瓶、蒸馏头、阿贝折光仪；冰醋酸、正丁醇、浓硫酸、10%碳酸钠、无水硫酸镁。 2、实验步骤 在干燥50ml原地烧瓶中，加入11.5ml正丁醇和7.5ml冰醋酸（两者物质的量皆为0.125mol），再加入3-4滴浓硫酸，混合均匀后投入沸石安装好反应装置，在分水器中加入适量的水，加热回流反应，一段时间后分去一段水，保持原有高度，反应40min后记录出水量，分水器中加水将油层排入反应瓶，再都倒入分液漏斗中，用10ml水洗涤，分去水层后，脂层用10ml 10%碳酸钠洗涤直至呈微碱性，分去水层后用10ml水洗涤至中性，干燥脂层。再将干燥后的产物倒入梨形瓶，加入沸石，加热蒸馏，收集124°C-125°C的馏分。再用阿贝折光仪测定其折光率。 3、实验结果 实验测得最终产物为9.89g，产率为68%，换算到20°C下折光率为1.3940.可见反应得到的产物纯度尚可，但产率并不高，对于工业应用该产率偏低，且在大规模反应时，加入的浓硫酸也增多，则致使副反应发生的几率更大。因此寻求其他合适的催化剂便非常重要，对其基本要求即绿色安全且高效。 （2）无机盐催化剂 查阅该酯化反应使用无机盐催化剂相关文献得： 1、仪器与试剂 标准磨口有机制备仪器一套(半微量有机制备仪，天长市千秋玻璃仪器厂)，阿贝折光仪，调温电热套(ZDHw 型100ml郑州长城科工贸有限公司)，红外光谱仪，超级恒温水浴槽，温度计，滴定管。正丁醇(分析纯淮南市化学试剂厂)，冰乙酸(分析纯开封化学试剂总厂)，FeC1.6H2O、Fe(SO)37H2O 、CuCl2.2H2O 、NaHSO4.H2O 、TiSO4、AlCl3.6H 2O 、FeSO47H2O 、ZnSO4 7H2O 、SnCl4 5H2O、CuSO4 5H2O 、MgSO (以上试剂均为分析纯)，乙醇K0H溶液，酚酞。 2、实验步骤 在装有温度计、回流冷凝管及带分水器的三口烧瓶中按一定比例加入冰乙酸、正丁醇、沸石及一定量的无机盐催化剂，反应温度控制在102 ～11O加热回流，在分水器中出现水滴时开始记时。回流反应至分水器中水量不再增加时即为反应完毕，停止加热。酯化率的测定按GB1668—81的方法进行。在反应前后各吸取反应液0．5mL于100mL的锥形瓶中，用蒸馏水稀释至约10mL，加入2～3滴2 的酚酞指示剂，用已标定的0．1mol／L氢氧化钾一乙醇溶液滴定至刚出现粉红色并半分钟内不褪色为终点，记录所消耗的氢氧化钾的体积，并按下式计算丁酸的酯化率。酯化率=(Vo-V )／Vo×100%式中，V。为反应前滴定消耗KOH 乙醇溶液的体积，V 为反应后滴定消耗KOH 乙醇溶液的体积。将反应后的混合物滤去催化剂，滤液用饱和Na2CO3。溶液洗涤至中