常用玻璃量器自校.ppt

* * 常用玻璃量器的自校 2012年06月01日 玻璃量器的分类、型式，准确度等级及标称容量见表1 校准操作 校准前准备： 校准条件是否达到： 室温是否符合要求？ 20±5℃，且室温变化不得大于1℃/h 要求：必须用精密度大于1 ℃的温湿度计进行实时监控。 检验用水是否符合要求？蒸馏水或去离子水 水温是否达标？水温与室温之差不得大于2℃ 要求：必须用精密度大于0.1 ℃的温度计进行实时监控； 同时必须置室温中1h以上。 天平是否符合要求？精密度？量程？ 待校正器具外观是否符合要求？是否已清洗干燥？洗液清洗，晾干 * 校准操作——校准前准备： 外观检查：前提条件 是否有外观、强调缺陷？ 分度线与量的数值、分度线宽度、分度值是否符合要求？。 标记是否完全：厂名或商标、标准温度（20℃）、等待时间（ + X X s ）、型式标记、标称总量与单位、准确度等级、特殊材料标注、分体部分须有配套号码等。备注： 型式标记：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”； 有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理； 特殊材料标注：如用硼硅玻璃制成的玻璃量器，是否标注“Bsi”字样； 分体部分须有配套号码：非标准的口与塞，活塞芯和外套，是否有相同的配合号码？无塞滴定管的流液口与管下部是否标有同号？ * 校准操作——校准： 操作流程：检定点选择 校准（衡量法） 结果判断 合格做标记 衡量法：水的密度在标准温度20℃下为1 。通过测量器具所装水的重量，间接获得其实际的容量体积。 计算公式：V20 =m×K（t） 式中：V20 ：标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml； m：被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g； K（t）：实际水温与标准温度下水的密度转换系数其值可在 附表中查到。（注意：器具材料不一样，系数不一样） 平行操作 校准有效期：一般有效期为3年，滴定管为1年 * 滴定管校准： 检定点选择： 操作步骤（密合性检查—流出时间检查—排气—调零—放液—5mm 处等待—调整—完毕） 密合性检查（玻璃活塞滴定管）：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下静置20min（塑料活塞静置50min），渗漏量应不大于最小分度值。 流出时间检查：将滴定管活塞涂上一层薄而均匀的油脂后，垂直夹在检定架上。然后充水至最高标线，完全开启活塞并同时计时，使水自然下落，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定。见表3 * 标称容量 1～10 25 50 100 检定点/ml 半容量和总容量二点 0～5、0～10、0～15、0～20、0～25 0～10、0～20、0～30、0～40、0～50 0～20、0～40、0～60、0～80、0～100 校准操作——滴定管校准： 操作步骤 挑外观、选密合性、流出时间均符合要求的滴定管，缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。 取一只容量大于被检定滴定管容器的带塞锥形瓶，称得空杯质量。 完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。 当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用锥形瓶移去流液口的最后一滴水珠。 将被检滴定管内的纯水放入锥形瓶后，称得纯水质量（m）。 在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。 计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。 对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。 * 校准操作——滴定管校准： 结果判断 任意检定点间容量误差必须符合规定要求.见表3 及任意两检点之间的最大误差亦必须同时符合规定要求 平行两次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4 操作注意 在进行密合性检查时，注意活塞为不涂凡士林，仅用水润湿；注意检查时间。注意玻璃活塞和塑料活塞的区别。 流出时间检查时，应注意水为自然留下，流出口不与接收容器壁接触。 注意排气完全 注意检定点的选择，标称容量不一样，略有区别 调零，注意清除流液口的最后一滴水珠 等待时间：30s；最终液面调整时间：10s；调整前距离：约5mm * 校准操作——滴定管校准： 操作注意 注意别漏最后一滴水珠 碱式滴定管（无塞滴定管）操作时，注意避免因挤压玻璃珠而引入气泡（平行匀速挤压） 注意实时监控水温，并准确到0.1 ℃ 必须选择量程及精密度合适