电化学测试实验讲义.pdfVIP

目 录 第一部分 电化学测试实验 实验一 电极过程动力学参数的测定1 实验二 原位UV-Vis 光谱电化学方法测定电化学参数6 实验三 染料敏化太阳电池非水溶液电解质电化学测试11 实验四 锌铁合金电镀及耐蚀性能测试14 实验五 氨基酸修饰充蜡石墨电极测定神经递质去甲肾上腺素16 实验六 电化学抛光19 实验七 毛细管电泳法分离检测黄酮类化合物22 第二部分 电化学综合实验选题 锌铁合金电镀及其影响因素与耐蚀性能研究 铝合金表面着色研究 凝胶聚合物电解质的制备及性能表征 硅烷膜的制备及性能表征 铅蓄电池充电模式的研究 锂电池负极材料的制备及性能表征 锂电池正极材料的制备及性能表征 锌锰干电池的制备及性能测试 无机添加剂对铅蓄电池放电性能影响 1-FcAq 共轭配合物的合成及其电化学性质研究 铂银复合电极的制备及应用 槲皮素修饰碳电极对抗坏血酸和尿酸的电催化作用 石墨电极上电沉积镍铂纳米的方法和应用研究 1 实验一 电极过程动力学参数的测定 一、实验目的 1．掌握循环伏安法的原理与测试技术； 2 ．了解可逆电化学体系的循环伏安特征。 1．掌握循环伏安法、常规脉冲伏安法和计时电流( 电量)法的基本原理。 2 ．了解上述方法的实验操作和电极过程动力学参数的应用。 二、基本原理 1．循环伏安法 循环伏安法是以一线性变化电压施加于电解池上，再回过头采扫描至原来的起 始电位值，以所得的电流– 电压曲线为基础的分析和研究方法。所施加扫描电位与 时间的关系为 E = E i – υt 若溶液中存在氧化态O ，电极上将发生还原反应： O + ne = R 反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应： R = O + ne 峰电流可表示为 5 3/2 1/2 1/2 i = 2.69×10 n D A υ c p 峰电流与被测物质浓度c 、扫描速度υ等因素有关。由循环伏安图可确定峰电流 ipa 、ipc 和峰电位Epa 、Epc 值。 对于扩散控制的电极过程，i 1/2 与扫描速度的1/2次方呈正比，即i ~υ 为一直线。 p p 对于可逆体系，阳极峰电流与阴极峰电流之比等于1： i / i = 1 pa pc 阳极峰电位与阴极峰电位差： Ep = Epa – Epc = 0.058/n(V) 式量电位 0 E = (Epa + Epc )/2 由此可判断电极过程的可逆性和电流性质。 2．常规脉冲伏安法 在恒定预置电位E i 的基础上，叠加一振幅随时间增加的方波脉冲电位，测量脉 冲电位后期的法拉第电流的方法，称为常规脉冲伏安法。 对于电极反应： O + ne = R 其可逆波方程式为 2.303RT i i