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- 2018-09-29 发布于河北
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电子探针基本原理及其分析特点与地学应用
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电子探针基本原理及其分析特点与地学应用
曹宸张文山 胡祥昭
(中南大学地球科学与信息物理学院 湖南长沙410083)
摘要:电子探针作为岩矿分析的一种高效手段,已经被广为应用。本文主要介绍了在以往学习工作中一直被忽视的电手振针
基本原理与特点.及其在岩矿测试中得应用。
关键词:岩矿测试;电子探针;地学
电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析,它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分,因
而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。
1 基本原理
镜选定的待分析试样上某个“点” (一般直径为1-50um),利用试样受到轰击时发射的x射线的波长及强度,来
确定分析区域中的化学组成。
常用的电子探针X射线谱仪有两种:一种是依据特征X射线的波长和相应光量子的关系,通过测量特征X射
线的光量子来确定测定试样激发的特征X射线波长,得到一个按能量展开的图谱,简称能谱仪。
另一种是根据莫塞莱定律
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来测定试样激发的特征X射线波长。来确定被激发物质中所含有的元素,采用晶面间距已知的晶体,运用布拉格
定律通过测角求出波长,从而定性,得到一个按波长展开的图谱,简称波谱仪。
定性分析基本原理:波谱仪可以测量电子激发试样所产生的特征X射线波长的种类,即可确定试样中所存在
元素的种类,进行定性分析。能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特征X射线能量不同,即E=hv,h为普朗
克常数,l,为特征X射线频率,通过EDS检测试样中不同能量的特征X射线光子,即可进行元素的定性分析。
定量分析基本原理:试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA(X射线计数)成
正比:CA。CIA,如果在相同的电子探针分析条件下,同时测量试样和已知成份的标样中A元素的同名X射线(如
Ka线)强度,经过修正计算,就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA。
2分析特点
微区显微结构分析:电子成分分析的空间分辨率(微束分析空间特征的一种度量,通常以激发体积表示)是
几个立方微米范围,它能将微区化学成分与显微结构对应起来,是一种显微结构的分析。一般化学分析、X光荧
光分析及光谱分析等,是分析试样较大范围内的平均化学组成,也无法与显微结构相对应,不能对材料显微结构
与材料性能关系进行研究。
元素分析范围广:电子探针能分析元素硼(B)~铀(U)。氢和氦原子只有K层电子,不能产生特征X射线。
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湖南地学新蓬羼(9)
锂(蹦虽然能产生X射线,但产生的特征x射线波长太长,无法进行检测。
定量准确度高:电子探针检测极限一般为0.01%一0.05%,不同测量条件和不同元素有不同的检测极限,有时
3%,对原子序数大于11的元素,含量在10%以上时,其相对误差通常小于2%。
不损坏试样:电子探针能在光薄片上直接测定样品的组分。这样可以避免由于样品挑选不纯和认为污染所引
起的化学分析结果的误差。对薄片中的微矿物可进行点、线、面的分析,点的束斑可以再1—100仙m之间调节。
如果测定一组定向切片的话.还能了解样品中得包体、夹杂物的化学成分在剖面上或空间上得变化情况。
分析速度快:电子探针可自动进行多种方法分析,并自动进行数据处理和数据分析,对含10个元素以下的试
样定性、定量分析,新型EPMA测量试样的时间约需30分钟。
但是电子探针依然有它的局限性,主要表现在真空腔体大,成分分析束流大,所以电子光路、光阑等易污染,
图像质量不如扫描电子显微镜,而且只能分析固体样品,对气体和液体样品很无力。对于超轻元素,不但分析的
灵敏度低,分析精度也不高。价格也比较昂贵。
3电子探针的分析方法
电子探针分析有四种基本分析方法:定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。准确的分析
对实验条件有两大方面的要求。一是对样品有一定的要求:如良好的导电、导热性,表面平整度等;二是对工作
条件有一定的要求:如加速电压,计数率和计数时间,X射线出射角等。
f11定点定性分析
定点定性分析是对试样某一选定点(区域)进行定性成分分析,以确定该点区域内存在的元素。即将电子探
针固定在样品感兴趣的点上,进行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析,
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