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益气降糖胶囊质量标准研究 　　[摘要] 目的 建立益气降糖胶囊的质量标准。 方法 采用TLC法对处方中的黄芪、人参、黄连进行定性鉴别；采用HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg1和Re的含量。 结果 TLC法可检出黄芪、人参、黄连的特征斑点；人参皂苷Rg1的线性范围为0.402 0～4.020 0 μg（r = 0.999 9），平均回收率为99.51%（RSD = 1.21%，n = 6）；人参皂苷Re的线性范围为0.204 0～2.040 0 μg（r = 0.999 9），平均回收率为99.26%（RSD = 1.33%，n = 6）。 结论 本质量标准可有效地控制益气降糖胶囊的质量。 　　[关键词] 益气降糖胶囊；质量标准；TLC；HPLC；人参皂苷Rg1；参皂苷Re 　　[中图分类号] R927[文献标识码] A[文章编号] 1674-4721（2012）03（b）-0057-03 　　益气降糖胶囊是衡阳市中医医院研制的中药制剂，由黄芪、人参、黄连、麦冬、玄参等多味中药组成，是治疗2型糖尿病辨证属气阴两虚者的纯中药制剂，具有益气、养阴、清热之功效，临床应用???治疗胰岛尚有部分功能的轻中症及稳定型糖尿病患者。为控制益气降糖胶囊的质量，确保临床疗效，本文建立了薄层色谱法对方中黄芪、黄连和人参进行了定性鉴别，并采用高效液相色谱法对方中人参的主要有效成分人参皂苷Re、Rg1进行了含量测定。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　Waters高效液相色谱系统 Waters 2695泵，Wters 2996二级管阵列检测器，Empower色谱处理系统。 　　1.2 试药 　　益气降糖胶囊及阴性样品（衡阳市中医医院制剂室），黄连对照药材、盐酸小檗碱对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所），硅胶G（青岛海洋化工厂），乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。 　　2 定性鉴别 　　2.1 黄芪的鉴别 　　取本品内容物4 g，加甲醇25 mL，加热回流1 h，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100~120目，5 g，内径为15 mm）上，用40%甲醇100 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺黄芪的阴性样品，同法制成阴性溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）[1-3]试验，吸取上述3种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图1。 　　 　　 　　 　　2.2 人参的鉴别 　　取本品内容物2 g，加三氯甲烷40 mL，加热回流1 h，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加水0.5 mL使湿润后，加水饱和的正丁醇20 mL，超声处理20 min，滤过，滤液加3倍量氨试液，洗涤1次，弃去氨洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液[2]。另取人参皂苷Rb1、Rg1对照品，加甲醇制成每1毫升各含2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。再取缺人参的阴性样品，同法制成阴性溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色斑点，阴性无干扰。见图2。 　　2.3 黄连的鉴别 　　取本品内容物0.3 g，加甲醇10 mL，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1 g，同法制成对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺黄连的阴性样品，同法制成阴性溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6∶3∶1.5∶1.5∶0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，阴性无干扰。见图3。