大学化学基础其他仪器分析法简介.ppt

学习要求 一、基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于元素的基态原子蒸气对特征谱线的吸收程度，根据朗伯-比耳定律来确定元素含量的方法。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 该法具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、快速、准确度高等优点，目前可以测定近70多种金属元素。 一、基本原理 一、基本原理 电子从基态跃迁到能量最低的激发态（称为第一激发态）时要吸收一定频率的光，—共振吸收线 激发态的电子再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光（谱线），—共振发射线 共振吸收较易发生，且最灵敏。 共振吸收线是最灵敏的吸收线。 元素的特征谱线 定量依据 二、仪器及流程 光源 原子化系统 原子化方法 单色器 检测系统 作用：检测光辐射的强度 三、定量分析方法 标准加入法 标准加入法 在标准样品和未知样品中加入内标元素，测定分析样品和内标样品的吸收的光强度比，以吸收的光强度比值对被测元素含量绘制校正曲线，然后从校正曲线上推算出被测元素含量。 内标应选择与被测元素吸收特性相近的元素。 四、应用示例 例如：口服补液盐Ⅱ中总钠含量 处方： 氯化钠 1750g 枸橼酸钠 1450g 氯化钾 750g 无水葡萄糖 10000g 制成 1000包 本品每包装量为13.95g，含钠应为0.926~1.1131g。 四、应用示例 （1）对照品溶液的制备 精密称取经110℃ 干燥至恒重的分析纯氯化钠1.017g，用水配至钠浓度为100μg/mL的标准溶液。精密量取1、2和3mL，分别置3个100mL量瓶中，再分别各加10％氯化锶溶液2、4和6mL，用水稀释至刻度，摇匀，照原子吸收分光光度法，在589.0nm波长处测得吸光度读数分别为：0.483、0.965和1.402，绘制标准曲线。 （2）供试品溶液的制备和测定 精密称取口服补液盐Ⅱ 13.95g，置250mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5mL，置100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取1mL，置100mL量瓶中，加10％氯化锶溶液4mL，用水稀释至刻度，摇匀。在相同条件下测得吸光度读数为0.952。按每包口服补液盐Ⅱ的规格为13.95g，计算每包中含钠多少克？ 四、应用示例 解：对照品溶液中钠的 浓度（μg/mL） 1.000 2.000 3.000 吸光度A 0.483 0.965 1.402 四、应用示例 从标准曲线查得吸光度为0.952时，相应的浓度为1.977 μg/mL，则每包口服补液盐Ⅱ含钠为： 答：按每包口服补液盐Ⅱ的规格为13.95 g计算每包中含钠0.989 g。 荧光与磷光的产生 电子激发态的多重度 电子激发态的多重度 激发态→基态的能量传递途径 能量传递途径 激发光谱与发射光谱 激发光谱与发射光谱 激发光谱与发射光谱的关系 激发光谱与发射光谱的关系 荧光的产生与分子结构的关系 化合物结构与荧光 化合物结构与荧光 化合物结构与荧光 化合物结构与荧光 二、荧光分光光度计 二、荧光分光光度计 三、定量依据与方法 三、定量依据与方法 定量方法 定量方法 §12-3 质谱法（MS） 一、仪器与基本原理 一、仪器与基本原理 一、仪器与基本原理 一、仪器与基本原理 离子源 质量分析器 质量分析器 检测器 GC-MS联用仪器 GC-MS中的分子分离器 LC-MS (离子阱)联用仪器结构示意图 §12-4 红外吸收光谱法(IR) 红外吸收光谱也称分子吸收光谱，是由于分子振动、转动能级跃迁产生。 当不同频率的红外光谱通过测定分子时，就会出现不同强弱的吸收现象，用T-λ作图就得到红外吸收光谱。有很强的特征性，可以作为物质定性和定量的依据。 红外光谱表示方法