样品的制备、保存PPT.ppt

课程名称; 预备知识样品采集、制备、保存;一、样品的采集 采样 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料的工作。 ;1.采样的原则;2.采样的目的;二、采样步骤;产品样品采样记录 （格式样板） ;三、采样方法;例题：某酒厂需生产一批木瓜酒，需对木瓜中所含蛋白分解酵素进行测定。现采用随机抽样法对四川及其周边地区境内各地木瓜蛋白酵素含量进行抽样，抽样中需注意哪些环节？采用随机抽样法是否正确？ 随机抽样≠随意抽样，对于不均匀样品必须结合代表性取样。;具体采样方法 1.均匀的固体样品 ;四分法;②无包装散样;2.液体样品;②大桶及散装样; 四、检验样品的制备 ; 五、样品预处理 一、预处理目的 二、预处理的要求 三、预处理方法;定义：利用化学或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程 原则： ① 消除干扰因素 ② 完整保留被测组分 ;预 处 理 方 法;1、有机物破坏法;概念：食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。 灰分中的无机成分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同？ ;干法灰化的缺点;灰化助剂 双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重量。 氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需做空白试验。;湿法消化的优、缺点;微波消解技术;注意事项 1.加酸后观察放置一段时间再放入消解炉； 2.使用高沸点酸时注意温度； 3.样品和试剂体积小于20ml较佳。 ;2、溶剂抽提法;萃取法;萃取次数 4-5次 ;;常用萃取剂 二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨 优点： 临界温度和临界压力低(Tc=31.1℃，Pc=7.38MPa) 试剂无毒、廉价； 稳定性好、安全无毒、不燃烧、不污染环境，可避免产品的氧化： CO2的萃取物中不含硝酸盐和有害的重金量，无有害溶剂的残留 ; 利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。 ??点：无需高温、常压萃取;3、蒸馏法（挥发分离法）;水蒸气蒸馏装置图;4、色层分离法;根据固定相状态;根据两相状态 根据分离原理;5、化学分离法;四、 样品的保存;第二节 检验常识;3.器皿的要求;4.2 间接配制法 标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度 比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法。 注意事项： 基准物0.2g，滴定消耗体积20ml为佳。;5.溶液浓度的表示方法 （1）物质的量浓度 ;②体积分数： ;（5）滴定度 1mL滴定剂溶液（A）相当于待测物质（B）的质量，用T B / A 表示。单位：g/ml。 优点：被测组分的质量 = 滴定度×滴定剂体积。即：mB = TB/A×VA 例：直接法测定还原糖时碱性酒石酸铜溶液的标定 ;习题练习;例：现有0.1200 mol/L 的NaOH标准溶液200 mL，欲使其浓度稀释到0.1000 mol/L，问要加水多少mL？