海带中无机砷的检测技术研究PPT.pptVIP

海带中无机砷的检测技术研究 指导老师：樊亚鸣教授 演讲者：杨敏仪 化学1班 2014年6月3日 Content 1 2 3 4 课题研究目的与现状 实验内容 实验结论 致谢 （1.1）课题研究目的 海带中砷分为有机砷及无机砷，但海带中的致毒根源主要是无机砷 。目前国际对海藻类产品中砷检验方法中存在着把部分有机砷误测为无机砷的现象，造成藻类产品所测得的无机砷含量远远高于国际行业标准,且检测主要针对新鲜或干海藻植物中砷含量的检测。 本课题意摸索一套合理可行、准确度高的方案，针对海带多种提取物中的总砷及无机砷进行检测，具体是利用原子荧光光谱法(AFS)进行检测。 1.2研究现状及采用方法 总砷样品预处理方法及优缺点 损失大、消解较不完全、处理样品少、空白要求高 耗时短、酸用量消解温度达不到200℃，难消解完全。 数据稳定、设备操作要求低、大批量样品,但是，耗时长、耗酸 量大 样品预处理 干灰化前处理 微波消解法 湿法消解法 砷元素的检测方法 砷斑法 偏差大 专属性差 易产生干扰 方便快速 银盐法 灵敏度低 分析周期长 试剂有毒，易挥发 准确度高于砷斑法 原子荧光光谱法 谱线简单 灵敏度高 精确度高 检出限低 操作简单 原子吸收光谱法 灵敏度高 简便快捷 光路复杂 光损失大 信号较低 砷检测方法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 灵敏度高 存在干扰 实验仪器价格昂贵，不易普及 5 无机砷及总砷标准曲线制作t 对照国标，摸索检测仪器参数 摸索总砷及无机砷标曲的异同，合并标曲 1 2 查阅文献，摸索检测方法及试剂量的选择 4 3 Your own footer Your Logo 2.1.1标准曲线方案研究及结论： 仪器自身 参数 还原剂5g/L, 盐酸5% 同一标曲 2.1.2标准曲线实验方案： （1）试液的配制 （a）标准中间溶液(1.00 mg/L As) （b）5%盐酸载流液 （c）硼氢化钾溶液（14g/L） （d）硫脲-抗坏血酸（50g/L）。 （2）测定方法 用注射器分别移取砷标液（1μg/mL）0、0.25、0.50、0.75、1.00 mL于25mL具塞比色管中，分别加浓盐酸1.25mL，硫脲和抗坏血酸混合溶液2.5 mL，定容至刻度，摇荡（各相当于三价砷浓度0、10、20、30、40 ng/mL ，测定。 微波消解前是否预消解12h 各种样品取样量的确定 微波消解能否消解完全 Your own footer Your Logo 2.2.1总砷检测方案研究及结论： 还原剂5g/L, 盐酸5% 总砷检测 总砷检测 微波后湿法消解酸的选择 检测方法准确性实验（3个） 综合确定最佳总砷检测方法 需要 重现性 稳定性 回收率 微波加 湿法消解 HNO3 KClO4 烘干固形 物约0.1g （二）总砷方案研究流程及结论： 2.2.2总砷最终检测方案： （1）试剂配制如2.2.2的（1） （2）前处理方法 分别向装有样品的消解罐中加入8mL硝酸和2mL双氧水后盖上盖子放置12小时，后微波消解，消解后分别转移到100mL聚四氟乙烯烧杯中。将烧杯置于电热板上，设定温度为250℃，消解溶液至1 ~2mL，如溶液有颜色，则补加2 mL高氯酸，继续消解直至消解液为无色澄清透明溶液。消解完毕后，转移溶液至50mL容量瓶中，用水润烧杯，用去离子水定容，备用。 2.2.3总砷最终检测方案： 2.3测定方法 用10mL移液管移取10.00mL待测样品溶液于25mL具塞比色管中。再用移液枪分别加入浓盐酸1.25mL，硫脲和抗坏血酸混合溶液2.50 mL，定容至刻度，摇匀，静置20min，摇匀待测。用待测液润洗三次小胶管，取液上机测定，求出各样品中总砷浓度，计算总砷含量。 乙酸乙酯是否能做萃取剂 如何减少样品产泡量 正辛醇是否要加入 Your own footer Your Logo 2.3.1无机砷检测方案研究及结论： 不需要 总砷检测 无机砷检测 如何纯化检测体系 检测方法准确性实验（3个） 综合确定最佳无机砷检测方法 不能 重现性 稳定性 回收率 测不同样品 用不同的 预处理方法 石油醚 萃取 检测产品 换为乳化前的 低级性醇浓缩液 2.3.2无机砷最终检测方案： (1)试剂配制如2.2.2的（1） (2)前处理方法 A海带粉方案：称取约1.0 g干海藻样品(或5.0 g鲜海藻样品) 于50mL离心管中,加入40.00mL 5%HCl溶液，室温下震荡30min，离心20min，用移液管取10.00mL上清液于25ml具塞管中。 B醇提液方案：称取约1.0g（按产品中固形物含量为准）醇提液（含7%