[中医中药]X射线荧光光谱分析技术简介2.ppt

X射线荧光光谱仪 基础知识简介 什么是仪器分析？ 仪器分析是一大类分析方法的总称，一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。或者说通过施加给测试样品一定的能量，然后分析其对声、光、电等物理或物理化学信号的响应程度或变化大小。分析仪器即测量这些信号及变化的装置。根据待测物质在分析过程中被测量或用到的性质，仪器分析可分为光分析方法、电分析方法、分离分析方法等。 仪器分析方法的分类 什么是光谱：光谱是一系列有规律排布的光。如雨后的彩虹。 光分析法：光学分析法是根据物质吸收、发射、散射电磁波或电磁波与物质作用而建立起来的一类分析方法。光学分析法可归纳为以下两大类： 第一类 光谱分析法。例如原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析，分子吸收光谱分析，X射线荧光分析和穆斯鲍尔光谱分析等。 第二类 非光谱分析法。例如折射，偏振法，旋光色散法，浊度法，X射线衍射法，电子显微镜法等。 什么是光谱分析？ 用特殊的仪器设备对特定物质的光谱进行分析的方法。 常见的光谱分析仪器有： 原子吸收光谱仪；直读光谱分析仪 ICP直读光谱分析仪；X射线荧光光谱仪 原子荧光光谱仪…… X射线荧光分析 波长色散X射线光谱仪分类 1.纯扫描型: 一般配备4-6块晶体、两个计数器、衰减器等.灵活,造价较低.但是分析速度慢,稳定性稍差,真空室过大,轻元素扫描道流气窗易损坏，故障率较高。 2.纯多道同时型: 每个元素一个通道,多数部件可以互换。稳定分析速度快、真空室很小.故障率低。但是造价高. 3.多道加扫描道型: 在多道同时型仪器上加扫描道,既有多道同时型的优点,又有灵活的优点. 4.扫描型仪器加固定道: 在扫描型仪器上加2-4个固定道.部分减少了扫描型仪器的慢速、稳定性差的缺点,但是基本构造没有改变,真空室很大,配备固定道后检测距离加大，灵敏度降低，故障率偏高。 扫描型与同时型的比较 X射线及X射线荧光 X射线荧光分析基本原理 X射线管发出一次X射线（高能）,照射样品，激发其中的化学元素,发出二次X射线,也叫X射线荧光,其波长是相应元素的标识－－特征波长(定性分析基础);依据谱线强度与元素含量的比例关系进行定量分析. 荧光分析的样品有效厚度一般为≤0.1mm。 （金属≤0.1ｍｍ；树脂≤3ｍｍ） ▲有效厚度并非初级线束穿透的深度，而是由分析线能够射出的深度决定的！ XRF－1800结构概念图示 波长色散型WDX(顺序扫描型) 　　　　　　 多道同时型XRF仪器结构 X射线及X射线荧光 原子的壳层结构 特征X射线 在 X射线管中，当撞击靶的电子具有足够能量时，这个电子可将靶原子中最靠近原子核的处于最低能量状态的 K层电子逐出，在 K电子层中出现空穴，使原子处于激发状态，外侧 L层电子则进入内层空穴中去，多余的能量以 X射线的形式释放出来，原子再次恢复到正常的能量状态。产生的是Ka线。 对应其他的跃迁则产生Kb、La、Lb等等 荧光X射线 入射 X射线激发原子的内层电子，使电子层出现空洞，原子成为不稳定状态（激发状态），外层电子进入空洞而使原子成为稳定状态，多余的能量释放出来这个能量就是荧光X射线 X射线的产生 。从阳极发出的高速电子撞击对阴极而产生X射线 以 X射线形式辐射出的能量极小，大部分能量转变成热能 阴极的热量用水或风进行冷却 X射线管的结构 初级X射线的产生 连续光谱 连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零。连续光谱的短波限λm只决定于X射线管的工作高压。 不同靶的连续谱图 当X射线入射到物质中时，其中一部分会被物质原子散射到各个方向。当被照射的物质为晶体时，且原子层的间距与照射X射线波长有相同数量级，在某种条件下，散射的X射线会得到加强，显示衍射现象。 当晶面距离为d，入射和反射X射线波长为λ时，相临两个晶面反射出的两个波，其光程差为2dsinθ，当该光程差为X射线入射波长的整数倍时，反射出的x射线相位一致，强度增强，为其他值时，强度互相抵消而减弱。 满足2dsinθ=nλ时，衍射线在出射角θ方向产生衍射，从而达到分光的目的。 X射线荧光光谱仪 X-ray fluorescence spectrometer 全固态检测器 滤光片 初级滤光片 次级滤光片 初级滤光器(光源滤光片) 次级滤光