显微镜红外光谱测试技术及应用 课件.ppt

一、红外显微镜的种类 二、红外显微镜的结构 三、显微红外光谱测试技术 四、影响显微红外光谱质量的因素 五、显微红外光谱的数据处理 一、红外显微镜的种类 普通红外显微镜 Nic-Plan， Inspect IR Plus，Centaurμs， IR-Plan， iN10 MX 自动逐点扫描成像显微镜（Mapping） Continuμm， iN10 MX 自动线扫描或面扫描成像显微镜（Imaging） Continuμm XL， ImageMax， iN10 MX 二、红外显微镜的结构 照明光源： 白炽灯，荧光灯，发光二极管 滤光片：蓝色，黄色 红外物镜和聚光器 光栏 光路补偿器 玻璃物镜和摄像系统 检测器 显微镜附件 样品台 光栏 单光栏系统 双光栏系统 固定孔径光栏 可变孔径光栏（手动调节，计算机控制） 使用单光栏的红外显微镜，当光栏孔径很小时，红外光会发生衍射，衍射的结果，会将光栏外面样品的信息加到所测光谱中。 使用双光栏红外显微镜，光的衍射不会影响光谱质量，光谱只包含所感兴趣的区间的样品信息，而不受样品区间周围介质的影响。 固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径为1.5毫米。 当使用光栏直径为1.5毫米的固定孔径光栏时，不存在光衍射问题。这时只需使用下光栏，将上光栏取下，变成单光栏系统。 测试时，将待测样品至于十字线中间，调节聚焦旋钮，将上表面聚焦好。然后将下光栏聚焦在十字线中间即可测试。 只使用下光栏时，视野大，易于找到待测样品区间，也易于找到背景区间。 使用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光栏边长小于20微米时，红外光会发生衍射 光栏孔径变小时，光谱的信噪比会变得很差 使用矩形可变光栏，便于测试细长样品，如纤维样品 Continuμm红外显微镜采用一个折返式可变光栏 红外光束通过光栏，照射样品后的光束通过反射，又经过同一个光栏到达检测器，单光栏起双光栏作用 光路补偿器 有上光路补偿器和下光路补偿器 上光路补偿器安装在物镜下方 下光路补偿器和聚光器装配在一起 使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置 使用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到1位置 使用2mm厚NaCl晶片时，下补偿旋转到2位置 使用3mm厚BaF2晶片时，下补偿旋转到3位置 检测器 普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微镜使用MCT/A检测器（4000-650cm－1）。 线扫描红外成像显微镜装有两个检测器：一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线扫描用的光导MCT/A检测器。 面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检测器。 iN10 MX红外显微镜可以安装三个检测器：DTGS(4000-450cm－1), MCT/A, MCT/A线阵列检测器（4000－720 －1 ） 线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元，每排有14个检测单元，每个检测单元面积为20x20微米(15X物镜）。每次扫描两条线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。 线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光学台，即不需要配置8700型红外光谱仪器。 红外显微镜附件 Reflachromat（反射消色差物镜） ATR物镜（ZnSe, Si, Ge和金刚石晶体） Slide-on ATR Grazing angle（掠角反射物镜） Visible（可见光物镜） 三、显微红外测试技术 显微红外有透射显微红外和反射显微红外两种测试方法 窗片材料 金刚石 溴化钾 氯化钠 氟化钡 溴化钾，氯化钠和氟化钡窗片，它们的硬度小，容易损坏，易污染，不容易聚焦。 溴化钾和氯化钠溶于水，氟化钡不溶于水。 均相固体样品的测试 测试粉末样品时，用针头取微量样品放在一片金刚石窗片上，盖上另一片金刚石，用拇指挤压金刚石，将样品压平，最好压成透明薄片。测试时，取下一片金刚石。 测试块状和薄膜样品时，用手术刀片刮下或切下微量样品，转移至一片金刚石窗片上。测试方法和测试粉末样品相同。 显微红外测试时不需要添加任何稀释剂。 显微红外光谱真实，能反映样品的本质光谱。 溴化钾压片法，会出现水的吸收峰，还会使谱带变形。 微量固体样品的测试 只要肉眼能看得见的样品 只要在放大镜下能看得见的样品 样品的用量几个纳克 液体样品的测试 测试有机液体时，可取微量液体放在金刚石、溴化钾或氯化钠窗片上测试。 测试水溶液样品时，将液体滴在氟化钡窗片上，待水挥发后测试残留物。 未知物的红外光谱剖析 单一组分未知物的分析 固体混合物的组分分析 机械混和的固体混合物 均相固体混合物 黑色橡胶的分析 液体混合物的分析 对未知物进行剖析，必须有谱库，而且谱库中的光谱要足够多。对被检测的物质光谱对谱库进行检索，如果谱库中存在被检测物质的光谱，就可以