方法学考察16PPT课件.pptVIP

1 中药质量标准方法学验证  主讲人：孙启慧 1. 中药质量标准方法学验证的意义？ 2. 中药质量标准方法学验证的主要内 容及方法？ 2 3 方法学验证的目的 Ⅰ 方法学验证：是对测定方法的评价,是建立新方法的研究 内容和依据。 Ⅱ 证明采用的方法是否适合于相应的检测方法或分析要求； Ⅲ 新建立的检测方法、改变原检测方法、工艺变更、处方变更 等均须验证。 4 需验证的分析方法类型 鉴别（薄层鉴别） 限量检查（重金属含量限度检查） 含量测定 溶出度、释放度 残留物（农药残留）、添加物（食品添加剂）等的限度检查 5 需验证的分析方法内容 ①已有重现性验证，不需验证中间精密度。②重现性只有在该分析方法将被法定标准采用时做。③如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。 8 专属性 常用的试验方法 空白阴性对照试验 比较同一分析系统对照品与供试品相应色谱峰的吸收光谱的一致性 9 专属性 空白阴性对照试验的试验要求： TLC：目测观察，空白阴性对照应不得显与供试品检测成分相应的斑点。 HPLC/GC/TLCS：空白阴性对照色谱中，在与相应对照品保留时间相应的位置应无色谱峰或其峰面积小于5% 胃灵颗粒质量标准研究—专属性 10 图 芍药苷含量测定HP