环己酮_图文.ppt

环己酮的制备 实验学时：4学时 实验类别：基础有机合成实验 一、实验目的 1. 学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备环己酮的原理和方法； 2.了解盐析效应在分离有机化合物中的应用。 二、基本原理 主要试剂及产品的物理常数 * 以铬酸为氧化剂氧化仲醇是制备脂肪酮常用的方法。铬酸氧化是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 问题：用铬酸氧化制备醛和酮有什么不同？ 三、试剂及仪器 重铬酸钠 7.9g 环己醇 8mL 浓硫酸 7mL 氯化钠 9g 无水硫酸镁 乙醚 试剂： 仪器： 100mL三口烧瓶 500mL圆底烧瓶 30 mL蒸馏瓶 蒸馏头 、冷凝管、锥形瓶 分液漏斗 四、实验步骤 1、铬酸溶液的配制 将7.9g Na2Cr2O7 ·2H2O 溶于45mL水中，在搅拌的条件下，慢慢加入7mL浓H2SO4，得铬酸溶液，冷至0℃备用。 2、环已酮的制备 向100mL三颈瓶中加入8mL环己醇。将已冷至0℃的铬酸溶液分三次倒入三颈瓶中，每加一次应摇振均匀。放入温度计，测量初始温度，当温度上升至55 ℃时，立即用水浴冷却，控制反应液温度在55-60 ℃。加完后保持反应温度在55-60 ℃之间继续反应20min使反应完全，反应液呈墨绿色为止。 加入顺序不能颠倒！ 问题：溶液的颜色？ 问题：在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色消失后，方能加下一批重铬酸钠？在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？ 问题：如何确定氧化反应的终点？ 制备装置 3、按照水蒸气蒸馏装置图搭好仪器。收集38mL馏出液。 问题：①什么叫水蒸气蒸馏？ ②在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？ ③进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？ ①当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压为各组分蒸汽压之和，当总蒸汽压（p）与大气压力相等时，液体沸腾。混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，有机物可在比其沸点低得多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 ②a.混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 b.混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 c.在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 ③ 答：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5-1333Pa（5-10mmHg）] 短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器 问题：水蒸气蒸馏装置由哪四部分组成？ 答：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接受器。 安全管的作用是什么？ T形管的作用是什么？ 蒸汽导入管末端要接近于容器的底部 盛水量通常为其容量的1/2-2/3。 问题：怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。 在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。 mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水 3、分离：将反应混合物用NaCl饱和，转移到分液漏斗中分出有机层，水层乙醚（9mL）萃取一次，有机相合并，用无水MgSO4干燥，过滤到30mL烧瓶中。 4、提纯：用50-55℃水浴蒸去乙醚。改为空气冷凝蒸馏装置，再加热蒸馏，收集152~155℃馏分。 5、称重、计算产率。 问题：在馏出液加入精盐饱和有什么作用？ *