职业病危害因素检测(化学有害因素)PPT.ppt

工作场所空气中 化学有害因素检测; 工作场所空气中 化学有害因素检测;工作场所空气中化学有害因素检测;1、工作场所空气中金属、类金属及其 化合物检测 主要内容： 一、适用范围 二、样品采集及预处理 三、原子吸收光谱法 四、原子荧光光谱法 五、电感耦合等离子体原子发射光谱法 六、方法应用; 工作场所空气中金属、类金属及其化合物检测;; 空气中金属、类金属及其化合物主要以气溶胶的形式存在，样品采集后应进行预处理，将含有各种形态的金属混合物统一转化为金属单质，再进行测定，并将测定结果与标准限值进行比较，对于以化合物形式给出限值的，一般也是先测定金属单质的含量，然后计算转换为对应化合物的数值，再与标准限值进行比较。 样品采集和预处理后，根据其光谱特性、与特定化学试剂反应后的光学特性、电化学性质等物理化学特性，分别采用适当的分析方法进行定量分析。 完成分析后，结合所采集的空气体积，进行空气中金属及其化合物浓度的相关计算。; 二、样品采集及预处理;2 .采样方法;3. 样品的运输和保存 空气中绝大多数金属、类金属及其化合物的采样介质可用微孔滤膜。完成采样后，应将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存，样品在室温下可长期保存。 对于用液体吸收管采集的样品，完成采样后，应立即密封样品，竖立摆放于样品箱中，平稳运输避免倒置，并按要求尽快分析。;4. 滤料采集样品的预处理 常用的处理方法有洗脱法和消解法。 A: 洗脱法：是用溶剂或溶液将滤料上的待测物溶洗下来的方法。 例如：微孔滤膜采集铅烟或铅尘后，用硝酸溶液浸泡滤膜，将铅溶洗入硝酸溶液中，然后用AAS或分光光度法测定。 浸渍滤料采集某些气态和蒸汽态化合物后也常用洗脱法处理。;洗脱法的评价指标为洗脱效率。 洗脱效率指能从滤料上洗脱下来的待测物量占滤料上阻留的待测物总量的百分比，一般要求洗脱效率应≥90%。 被洗脱的待测物量 洗脱效率＝ ×100% 滤料上的待测物总量 洗脱效率的测试方法 取18份滤料，分为3组，每组6份，分别加入3个剂量的标准溶液，加入量一般为0.5、1、2倍容许浓度下，检测方法规定的采样体积所采集的量。加入待测物标准溶液的体积应不大于100μL。放置过夜，洗脱并测定每份滤料的待测物量，同时做试剂空白和滤料空白，计算前减去空白值。;影响洗脱效率的因素 （1）洗脱液的性质，包括极性、对待测物的溶解度和化学活性等理化性质。 例如，极性待测物要选择极性洗脱液；对待测物溶解度越大，洗脱效率越高；能与待测物起化学反应，生成物易溶于洗脱液的，洗脱效率就高。 （2）随着洗脱时间的增加，洗脱效率提高，一定的洗脱时间后，达到高而稳定的洗脱效率。 （3）加热、振摇或超声等方法可以加快洗脱和提高洗脱效率。;B: 消解法 消解法是利用高温和（或）氧化作用将滤料及样品基质破坏，制成便于测定的样品溶液。 在工作场所空气检测中，主要使用酸消解法。常用的消解液有氧化性酸。如硝酸、高氯酸、过氧化氢等。为了提高消解效率和加快消解速度，经常使用混合消解液，如1:9的高氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔滤膜样品的消解。加热是提高消解效率和加快消解速度的方法，加热温度一般控制在200℃左右。 对于容易挥发的待测物样品处理，加热温度一般不超过200℃。消解过程中不要将消解液蒸发干，保留少量消解液，有利于样品的溶解和测定。如果消解液蒸干，在较高温度下加热，有可能生成难溶的金属氧化物，影响测定。; 评价消解法的指标是消解效率，又叫消解回收率，表示消解方法的消解能力。 指滤料经消解处理后能够测得的待测物量占滤料上阻留的待测物总量的百分比。要求消解回收率应在90%～105%范围内。 测得待测物量 消解回收率＝ ×100% 滤料上的待测物总量 ;影响消解效率的因素 （1）消解方法常用电热消解法和微波消解法等，对不同的待测物要选择不同的消解方法，例如测定易挥发性金属化合物，最好采用微波消解法，可以防止待测物因挥发而损失。 （2）消解的温度和时间。通常加热可以促进消解，缩短消解时间，但是要控制好消解的温度和时间，