药物分析 第十二章 药物制剂分析PPT.ppt

(二)、硬脂酸镁： 固体制剂的润滑剂，以硬脂酸镁(C36H70O4Mg)和棕榈酸镁(C32H62O4Mg)为主的混合物。 干扰作用： Mg2+干扰EDTA配位滴定； 硬脂酸根干扰高氯酸非水滴定。 Mg2+干扰配位滴定消除： 配位常数：被测离子-EDTA Mg2+-EDTA，不干扰； pH6.0~7.5，酒石酸可掩蔽。 硬脂酸镁、苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠 干扰高氯酸滴定消除： 被测药物含量硬脂酸含量，干扰可以忽略； 脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。 硫酸奎尼丁片 Quinidine Sulfate Tablets 【规格】 0.2g 【含量测定】 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎尼丁0.2g），加醋酐20ml，加热使完全溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.10mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O。 硫酸奎宁片Quinine Sulfate Tablets 【规格】0.3g 【含量测定】取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，精密加氯仿50ml，振摇10分钟，静置，分取氯仿液，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.57mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O。 (三)、抗氧剂 具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。 对氧化还原滴定有干扰。 ⊕NaHSO3 + CH3COCH3 ? (CH3)2C(OH)-SO3Na 碘量法测定维生素C注射液 ⊕ Na2S2O5 + H2O→2NaHSO3 NaHSO3 + HCHO ? HO-CH2-SO3Na 碘量法测定安乃静注射液。 但是，甲醛也具有还原性。氧化电位高时不宜。 1、加掩蔽剂 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、或甲醛消除。 维生素C注射液 Vitamin C Injection 【规格】 (1)2ml∶0.1g　(2)2ml∶0.25g　(3)5ml∶0.5g　(4)20ml∶2.5g 【含量测定】　精密量取本品适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 安乃近注射液 Metamizole Sodium Injection 【规格】 (1)1ml∶0.25g (2)2ml∶0.5g 【含量测定】 精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。 2、加酸分解消除 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠 均可被酸分解，加热逸出SO2。 ⊕ Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2S2O3(加热) → SO2↑ + H2O NaHSO3+HCl → NaCl + H2SO3 (加热) → SO2↑ + H2O 磺胺嘧啶钠注射液 Sulfadiazine Sodium Injection 本品为磺胺嘧啶钠的灭菌水溶液。 【规格】 (1)2ml∶0.4g (2)5ml∶1g 【含量测定】 精密量取本品适量(约相当于磺胺嘧啶钠0.6g)，照永停滴定法(附录ⅦA)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.23mg的C10H9N4NaO2S。 永停滴定法 用作重氮化法的终点指示。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液(1→2)15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解……… 盐酸普鲁卡因胺注射液 Procainamide Hydrochloride Inject