离子色谱操作教程.docVIP

离子色谱操作程序 准备工作： 去离子水：必须准备足量的去离子水 淋洗液：配制好要用的淋洗液 配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制） 样品：进样前要用0.45?m的过滤膜过滤 检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml 开关机： 开机： 打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi之间； 打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵； 开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器； 检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡 关机： 关抑制器 关泵 关软件 关保护气 关电源 离子色谱程序设定方法 打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板 确认各模块的“connected”图标均为绿色后，点击红色正方形图标（stop flow）和绿色三角图标（continue），开泵(pump on/off)，设定流速 点击蓝色圆形图标（acquisition on/off），选ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，点击“确定”开始采集基线 (如果这次和上次用的同一个系统，则可以直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线) 阳离子分析：柱：CS12A 抑制器：CAES 淋洗液：20mM MSA 淋洗液流量：1.0ml/min 测试电流：65mA 阴离子分析：柱：AS14 抑制器：ASRS_4mm 淋洗液：3.5mM Na2CO3/1.0Mm NaHCO3 淋洗液流量：1.2ml/min 测试电流：20mA 设定运行程序（Program File） 依次点击file和new，选择program file，点击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。选择手动进样“manual”，进样时间设为30s 将acquisition time调整至0-18min，点击“下一步”，确认以下参数：采样频率（5Hz），自动调零“Yes”池温柱温均为“35℃”选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，电流为推荐值，点击“下一步” 选择“review the program in a new window”，点击“完成” 在程序的第一行添加一下提示信息：message“请进样”，删除“0.000”的“inject”（注意：??色字体为注释信息，不起作用） 存盘退出（推荐存入独立的“program”子目录中） 建立方法文件（mothed file） 依次点击file和new，选择method file 依次点击file 和save as，存盘退出（推荐存入独立的“method”子目录中） 建立样品表（sequence） 依次点击file和new，选择sequence（using wizard），点击“OK”，点击“下一步”（连续两次次）填入未知样的数量“number of”和每个样的平行测定次数“injection per”，点击“apply”，点击“下一步”，填入标准样品的数量“number of”和每个样的平行测定次数“injection per”，点击“apply”，点击“下一步”，选择正确的程序文件，点击“open”，选择正确的方法文件，点击“open”，选择方法文件和程序文件，选择正确的报告文件，点击“下一步”，为这个sequence起名“sequence name”，点击“完成” 8、运行标准样品 点击蓝色圆形图标（acquisition on/off），选择“yes”，停止采集基线 依次点击batch 和start。 点击“add”，打开需要运行的样品表 点击“ready check”，如果样品表没有错误，将出现“ready check was successful”提示，点击“确定” 点击“start”，注入样品，点击“确定” 处理标准曲线（以多点校正为例） 依次点击file和browser，双击需要处理的标准样品文件（第一个标准点），依次点击view和QNT-Editer 点击屏幕左下角“General”，在“Dimension of”处输入浓度单位“mg/L” 点击相邻的“Detection”，设定最小峰面积为0.005。点击键盘“↓”，选择“是（Y）” 将新生成的“Minimum Area”重新选为“Inhibit Integration”，按“Enter”键 点击键盘的“↓”后，将鼠标放在水负峰和F-之间的水平基线处，在Ret.