icpms作用及功能的使用.pptxVIP

目录ICP-MS的起源和发展ICP-MS系统组成及工作原理 1. 电感耦合等离子体 2. ICP与MS的接口(Interface) 3. 质谱仪 4. ICP-MS样品引入系统（进样方式） 5. 质谱图及其干扰ICP-MS分析应用总结：ICP-MS方法的性能及特点ICP-MS的起源和发展1、1960s~70s，问题的提出电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES) 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS) 优点：痕量多元素同时测定 分析速度快、样品引入简单缺点：光谱干扰严重优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低缺点：样品制备困难，分析速度慢 常规离子源效率低ICP-AES + SSMS ICP-MSICP-MS的起源和发展2. ICP-MS最初的性能设计要求 (1971, 3)分析速度：4~6个样品/小时m/z记录范围：6~238（Li~U）单同位素元素灵敏度：0.1mg/g精度：~ 25%全质量范围内的自动扫描操作者对离子源的控制程度尽可能小应用范围：地质研究Key Point: 连续高压离子源和质谱真空室之间的接口技术ICP-MS的起源和发展3. 元素分析的质谱时代1980，Houk Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作 (两级真空接口技术，Ames Lab., Iowa Univer., USA)1983, “匹兹堡化学年会”，第一台ICP-MS商品仪面世 (Elan 250, Sciex)1990， “It has truly become a technique for MASSES” (Dr. Koppenaal)2000，全世界共有3500~4000台ICP-MS仪器国内：中国科技大学，南京大学，中山大学，南开大学，北京大学，中国地质大学，北京科技大学，浙江大学，厦门大学；中科院高能物理所，广州地化所，长春应化所，生态环境研究所，国家标准物质研究中心，北京有色金属研究总院，国家地质中心，原子能所……ICP-MS的起源和发展ICP-MS检测限及质量分析范围ICP-MS的起源和发展ICP－MS分析性能测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素检测限：1?10-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL分析速度： 20 samples per hour精度：RSD 5%离子源稳定性：优良的长程稳定性自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制应用范围：地质、环境、冶金、生物、医药、核工业可测定同位素的比率ICP-MS系统组成及工作原理原子质谱分析包括下面几个步骤：原子化将原子化的原子大部分转化为离子离子按照质荷比分离计数各种离子的数目ICP-MS主要分为以下几类：四极杆ICP-MS 高分辨ICP-MS（磁质谱） ICP-TOF-MS。 质谱仪接口等离子体源进样系统ICP-MS系统组成及工作原理Basic Instrumental Components of ICP-MSICP-MS系统组成及工作原理质谱仪接口等离子体源进样系统A Typical ICP-MS in 1990s (PE, PlasmaQuad II)ICP-MS系统组成及工作原理A Typical ICP-MS Laboratory in 2000s (PE, Sciex ELAN 6000) 接口离子镜分析器 离子源 检测器ICP-MS系统组成及工作原理样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，达到聚焦效果。在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。ICP-MS系统组成及工作原理1. 电感耦合等离子体等离子体的一般概念等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K。ICP-MS系统组成及工作原理电感耦合等离子体物理构件石英炬管 (Fassel型)耦合负载线圈 （2~3圈水冷细铜管）射频发生器（提供能量）Tesla线圈（点火装置）冷却气：等离子体支持气体，保护管壁辅助气：保护毛细管尖雾化气：进样并穿透等离子体中心（常用Ar, N2, He等惰性气体）ICP-MS系统组成及工作原理 石英炬管及载气由三个同心石英管组成，三股氩气流分别进入炬管。ICP-MS系统组成及工作原理ICP焰炬的形成形成稳定ICP焰炬三个条件：高频电磁场、工作气体以及能维持气体稳定放电的石英炬管。在管子的上部环绕着一水冷感应线圈，当高频发生器供电时，线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法使中间流