分析化学 第十一章 气相色谱分析法(附高效液相色谱分析法).pdfVIP

第十一章 气相色谱分析法(附：高效液相色谱分析法) 思 考 题 1.试按流动相和固定相的不同将色谱分析分类。 答：按流动相分类：以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱；以液体作为流动相 的色谱法称为液相色谱。 按固定相分类；固定相既可以是固体也可以是栽附在固体物质(担体)上的液体(又称 为固定液)，所以按所使用的固定相和流动相的不同，色谱法可以分为下面几类： 气相色谱：气固色谱——流动相为气体，固定相为固体吸附剂。 气液色谱——流动相为气体，固定相为液体（涂在担体上或毛细管壁上）。 液相色谱：液固色谱——流动相为液体，固定相为固体吸附剂。 液液色谱——流动相为液体，固定相为液体（涂在担体上）。 2.简单说明气相色谱分析的优缺点。 答：优点： (1)分离效能高。能分离、分析很复杂的混合物或性质极近似的物质(如同系物、 异构体等)，这是气相色谱分析法突出的优点。 -11 -13 （2）灵敏度高。利用高灵敏度的检测器，可以检测出10 ～10 g的物质．常用 来分析痕量组分。 （3）分析速度快。在几分钟或十几分钟内，即可完成很复杂的试样分析。 (4)应用范围广。分析对象是在柱温条件下能汽化的有机或无机的试样。 缺点：不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。 3.简单说明气相色谱分析的流程。 答：气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的。气相色谱仪由五个部分组成： (1)载气系统(包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量)； (2)进样系统(包括进样器、汽化室)； (3)色谱柱； (4)检测器； (5)记录系统(包括放大器、记录仪，有的还带有数据处理装置)。 将试样用注射器(气体试样也可用六通阀)由进样口定量注入进样系统，在气化室经 瞬间汽化后，由载气带入色谱柱中进行分离，分离后的各个组分随载气先后进入检测器， 检测器将组分及其浓度随时间的变化量转变为易测量的电信号(电压或电流)，通过自动 109 记录仪记录下信号随时间的变化量，从而获得一组峰形曲线。一般情况下每个色谱峰代 表试样中的一个组分。由峰高或峰面积定量。 4.试述气固色谱和气液色谱的分离原理，并对它们进行简单的对比。 答：气固色谱的固定相是多孔性的固体吸附剂，气固色谱是根据固体吸附剂对试样 中各组分的吸附能力的不同来达到分离的目的。当试样气体由载气携带进入色谱柱，与 固定相接触时，随着载气的移动，样品在固定相上进行反复的吸附、脱附，由于试样中 各组分在固定相上的吸附能力不同，最终达到分离的目的。 气液色谱的固定相是由担体(用来支持固定液的、惰性的多孔性固体物质)表面涂固 定液(高沸点的有机物)所组成。气液色谱主要是基于固定液对试样中各组分的溶解度的 不同来达到分离的目的。当试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，随着载 气的移动，样品在固定液上进行反复的溶解、挥发，由于试样中各组分在固定相上的溶 解能力不同，最终达到分离的目的。 5.为什么气相色谱分析可以达到很高的分离效能?试讨论之。 答：气相色谱分析是基于固定相对试样中各组分的吸附能力或溶解度的不同达到分 离的目的。 试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定相接触时，很快被固定相溶解或吸附，随 着载气的不断通入，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附下来，挥发或脱附下 来的组分随着载气向前移动时，又再次被固定相溶解或吸附。随着载气的流动，溶解、 挥发或吸附、脱附过程在色谱柱中反复进行，由于组分性质的差异，固定相对它们的溶 解或吸附的能力也不同，易被溶解或吸附的组分，挥发或脱附较难，随载气移动的速度 慢，在柱停留的时间长；反之，不易被溶解或吸附的组分随载气移动的速度快，在柱内 停留的时间短；经过一定的时间间隔(一定柱长)后性质不同的组分便彼此分离。 色谱柱相当于一个分馏塔，柱内有若干个想象的塔板，在每个塔板高度间隔内，被 分离组分在气液两相间达成分配平衡，经过若干次的分配平衡后，分配系数小即挥发度 大的组分首先由柱内逸出。由于色谱柱的