原子荧光法测牡蛎壳中微量砷-化学毕业论文.docVIP

原子荧光法测定牡蛎壳中微量砷 摘 要：应用氢化物发生原子荧光光谱法对中的砷进行测定。研究了硼氢化钾浓度、灯电流、原子化器高度、光电管负高压的选择、载气流量等因素对测定结果的影响。利用标准曲线法对样品中的砷含量进行定量。工作曲线在1.010 μg/L的范围内线性关系良好，相关系数为0.99，相对标准偏差为% ( n =11)，检出限为0.0μg/L，加标回收率为%-104.2%，样品测定结果为μg/g。 Oyster Shell by Atomic Fluorescence Spectrometry Abstract The hydride generation-atomic fluorescence spectrometry was used in this experiment which aims to detect the trace arsenic in Oyster shell. The experimental conditions and instrumental operation parameters such as KBH4 concentration, currents of lamp and height of atomic oven, the choice of photoelectric cell negative voltage, argon velocity had been optimized respectively. Under the optimum condition, there was a good linear relationship between the fluorescence intensity and arsenic concentration between the range of 1.0-10μg/L with a correlation coefficient of 0.9965, while the RSD was 1.73% ( n =11) and the detection limit was 0.055μg/L. The recovery was between 95.8%-104.2%. The contents of arsenic were 4.27μg/g. Key Words Arsenic; Oyster shell; Hydride-generation atomic fluorescence spectrometry 目 录 1 引言 1 1.1 分光光度法 1 1.2 原子吸收光谱法(AAS) 2 1.3 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 2 1.4 氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS） 2 1.5 本论文的工作 3 2 实验部分 3 2.1 实验原理 3 2.2 仪器及主要试剂 3 2.3 标准系列的配制 4 2.4 仪器工作条件及参数 4 2.5 样品制备 4 2.6 测定步骤 5 3 结果与讨论 5 3.1 酸度的影响 5 3.2 硼氢化钾浓度对测定结果的影响 5 3.3 灯电流的选择 6 3.4 原子化器的高度 6 3.5 光电管负高压的选择 7 3.6 载气流量的选择 7 3.7 共存元素的影响 8 3.8 标准曲线、精密度、检出限 8 3.9 样品测定 9 4 结论 9 参考文献 10 1 引言 目前，牡蛎壳被广泛应用于农业、环保、医药、食品、化妆品等领域。如改性牡蛎壳粉可作为肥料用于农作物生产；作为钙源添加在饲料中，用于畜禽饲料添加剂；作为土壤调理剂可以中和酸性土壤，疏松改良土壤，并且废物还可利用牡蛎壳减少环境污染等。 砷广泛存在于土壤、水、空气和食物中，几乎所有的生物体内均含有微量砷。砷是生物体中必不可少的微量元素，微量砷有抑制氧化、促进同化的作用。砷及砷的化合物具有较高的生物毒性，长期接触As（Ⅲ）会引起细胞和毛细管中毒，甚至诱发恶性肿瘤。因此，各国在制订卫生标准时，对砷含量都有严格规定。我国规定，食品中的砷含量，粮食不得超过0.7毫克/公斤；食用油不得超过0.1毫克/公斤；酱、酱油、味精、食盐和冷饮食品均不应超过0.5毫克/公斤。而世界卫生组织（WHO）规定的人体每天允许摄入的砷含量则为0.05毫克/公斤体重。在环境化学污染物中，最常见、危害居民健康最严重的污染物之一就是砷。环境砷污染及其所造成的公众危害已成为一个严重的公共卫生问题。 牡蛎壳在各个领域中的应用如此广泛，因此对其中砷含量的测定十分重要，我们更有必要对牡蛎壳中砷的含量的测定加以重视和研究。 常用到的测定痕量砷的方法有分光光度法、原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、紫外-可见分光光度法（UV-VI