酱油中氨基态氮的测定方法.ppt

* 在烹调时加入一定量的酱油，可增加食物的香味，并使其色泽更加好看，从而增进食欲，提倡后放酱油，这样能够将酱油中的有效的氨基酸和营养成分能够保留。酱油具有解热除烦、调味开胃的功效。酱油含有异黄醇，这种特殊物质可降低人体胆固醇，降低心血管疾病的发病率。酱油能产生一种天然的抗氧化成分。它有助于养活自由基对人体的损害，其功效比常见的维生素 C和E等抗氧化剂大十几倍。用少量酱油所达到的抑制自由基的效果，与一杯红葡萄酒相当 。而酱油的氨基氮含量是判断酱油好坏的重要指标之一。本次实验以此为目的测量酱油的氨基氮含量。 背景： 酱油的卫生标准，根据GB2117-2003： 实验原理：氨基酸含羧基和氨基，利用氨基酸的两性作用，加入甲醛固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后进行定量。 甲醛和氨基酸反应的化学式： 氢氧化钠与氨基酸的反应： 甲醛溶液的酸性：甲醛原本是中性，，但是它的溶液显酸性，因为在水中，二分子（甚至更多）甲醛发生聚合，形成乙酸（以至更高级的酸），所以，放置时间很久的甲醛溶液，其实就是乙酸溶液，另外，它也可以与碱反应，这是因为在碱的催化下，甲醛发生歧化反应，变成甲酸和甲醇，从而与碱发生反应。 空白实验的重要性： 实验试剂：0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液 0.0500mol/L氢氧化钠标准溶液 中性甲醛溶液 麝香草酚酞 中性红 。 实验器材：分析天平 碱式滴定管10ml 容量瓶250ml 锥形瓶250ml 9个 烧杯若干 移液管1ml 电位自动滴定仪 磁力搅拌机。 试剂的配制： 实验步骤： 方案一PH计法根据GB/T500.93-2003 1.PH计校正 2.吸取5.0ml样品→定容至100ml→吸取20.0ml稀释液→加入60ml蒸馏水→开动磁力搅拌器→0.05000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至PH显示8.2→记录标定溶液滴定体积(此体积为总酸体积）→加入10ml甲醛→0.05000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至PH显示9.2→记录标定溶液滴定体积→做平行实验一次 3.空白试验： 取80ml蒸馏水→0.05000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至PH显示8.2→记录标定溶液滴定体积→加入10ml甲醛→0.05000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至PH显示9.2→记录标定溶液滴定体积。 GB/T500.93-2003要求： 方案二：双指示剂甲醛法 1.移去2份约含20-30mg的氨基酸样品→分别置于250ml锥形瓶中，各加50ml蒸馏水→一份加中性红2-3滴→0.1000mol/L氢氧化钠滴定→由红色变为琥珀色→记录氢氧化钠的用量→另一份加麝香草酚酞3滴和10ml甲醛→0.1000mol/L氢氧化钠滴定→溶液至淡蓝色→记录氢氧化钠的用量 2．空白试验: 取蒸馏水50ml→加麝香草酚酞3滴和10ml甲醛→0.1000mol/L氢氧化钠滴定→溶液至淡蓝色→记录氢氧化钠的用量 *