毕业论文_湟水干流砷测定分析.doc

湟水干流砷的测定分析 摘要：湟水干流是青海西宁市和海东地区经济、文化和政治的集聚区，湟水水质好坏关系到整个流域工业、农业和人畜用水的安全，对湟水干流进行水质监测是环保、水利工作的重中之重。在水的污染物中，砷的毒性很大，是必不可少的水质指标之一。通过利用AFS-920双道原子荧光光度计对湟水干流新宁桥、西宁桥和小峡桥三个断面水样中的砷含量的测定，详细叙述了砷测定方法及步骤，对监测过程进行了质量控制，确保了监测质量。并根据实验数据，对湟水流域西宁城区新宁桥至小峡桥段的水质状况进行了讨论。 关键词：湟水干流、砷、测定、原子荧光。 英文摘要  前言 湟水为黄河上游河段最大一级发源于我省海晏县境内包呼图山。流经湟源、湟中、西宁、平安、乐都、民和, 原子荧光光度计已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器，尤其是氢化物发生原子荧光光谱分析的联用技术应用广泛，该方法测定砷具有具有污染小、分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点。许多分析工作者运用此技术测定了恐龙化石[12]、生物样品[13]、土壤[14]、城市污水[15]、食品类等多种样品[16]中的砷，均取得了满意的效果。 砷的毒性很大，会引起神经系统的改变，引起手麻、脚麻、四肢无力、疼痛等症状，皮肤上可能还有黑变，色素的沉着，慢性砷中毒对人体各组织器官都有损伤。(如HCl)介质中，以硼氢化钾(钠)作还原剂，待测元素生成氢化物后，以氢气(氮气)将氢化物导人石英炉原子化器进行原子化，采用特种空心阴极灯或者无极放电灯作激发光源，待测原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，荧光强度在一定浓度范围内与测定元素的含量成正比[9]。反应方程可以表示为: KBH4十3H20+HCI→H3BO3+KCI+8H (2+n)H+En+→ EHn+H2 2EH→ 2E十nH2 1.2 主要仪器 (1)AFS-920原子荧光光度计。 (2)砷高强度空心阴极灯。 (3)2kW电热板。 (4)常用玻璃量器。 1.3主要试剂及其配制 (1)硫脲(50g/L)- 抗坏血酸(50g/L)混合溶液：称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于200mL水中，用时现配。 (2)硼氢化钾溶液(10g/L)：称取5g硼氢化钾，溶于500ML0.5%的优级纯氢氧化钾中。 (3)砷标准储备液(1000m g/L)：准确称取1.3200g预先在硅胶干燥器内干燥至恒重的三氧化二砷，溶于25mL20%氢氧化钾溶液，用20%硫酸（优级纯）稀释至1000mL摇匀，此溶液砷的浓度为1000mg/L。 (4)砷标准中间液(1.00mg/L)：准确移取浓度为1000mg/L 的砷标准储备液1.00mL，转入1000mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶液砷的浓度为1.00mg/L。 (5)砷标准使用溶液(50.00μg/L )：准确移取浓度为0.50mg/L 的砷标准中间溶液1.00mL，转入10mL 容量瓶中，定容，摇匀。此溶液砷的浓度为50.00μg/L 。 (6)氩气：纯度99.99%以上。 1.4水样的监测布点 选取湟水干流市区段从上游至下游的新宁桥、西宁桥和小峡桥为监测断面。采样垂线设于中泓处，利用大桥采样。 1.5水样采集 由于实验在青海省水环境监测中心（暨青海省水文水资源勘测局）做，采样时间随机，避开单位用原子荧光光度计的时间，共采样十次。采用简易采样器（自制：铁桶加铅锤）采水样，每个断面每次采水样500ml，选做精密度的水样采集1000ml。 1.6水样的预处理 准确移取适量水样（视浓度而定，准确至0.1mL）于50mL容量瓶中，依次加50%盐酸10mL，硫脲-抗坏血酸混合溶液5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min待测。如室温低于15℃，放置30min 待测。同时制备并测定样空。 1.7 标准工作曲线的配制 分别准确移取50.00μg/L的砷标准使用液0.5 mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL 置于50mL 容量瓶中，各加入10mL50%盐酸和5.0mL 硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水定容至50mL，此标准系列的浓度分别为0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L、10.00μg/L。放置15min 后按照方法标准测定，以浓度为横坐标、荧光值为纵坐标绘制校准曲线。 1.8水样的测定 按照仪器操作规程预热30分钟，接通气源