杂质检查4PPT.ppt

七、炽灼残渣检查法 定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽烧，所产生的非挥发性的无机杂质硫酸盐。 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 残渣限量一般为0.1%～0.2% 恒重：供试品连续两次炽烧或干燥后的重量差异在0.3mg以下。（30min） 2. 操作方法 3. 注意事项 （1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 （2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 （3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重 ，否则重金属检查结果偏低。 （4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化。 例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为 A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ （C） 例3. 炽灼残渣的限量一般为 A. 1％ B. 0.5％～1％ C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％ E. 0.1％～0.2％ （E） 例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为 A. 灰分 B. 残渣 C. 硫酸灰分 D. 炽灼灰分 E. 残余灰分 （C） 八、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法。 ChP(2005)采用三种方法检查。 第一法 目视比色法 即与标准比色液比较的方法，全波长范围定性观察 标准比色液的配制 观察方法 平行原则 第二法 分光光度法 单一波长定量分析 第三法 色差计法 全波长范围定量 本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。 测色仪器一般为光电积分型色差计 九、易炭化物检查法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。 方法：H2SO4炭化后与对照液比较。 对照液： （1）“溶液颜色检查”项下的标准比色液； （2）由比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液； （3）高锰酸钾液 比色：同置白色背景前，平视观察比较。 酸度，温度，时间按规定严格控制。 十、澄清度检查法 检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药的纯度检查一般应作此项检查。 1. 检查方法 对照法 2. 浊度标准液的配制 中国药典规定用浊度标准液作为澄清度检查的标准。 反应原理：乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与肼缩合生成甲醛腙，不溶于水，形成白色浑浊。 浊 度标准液制备原理： (CH2)6N4 + 6H2O 6HCHO + 4NH3 HCHO + H2N-NH2 H2C=N-NH2 + H2O 甲醛腙白色混浊 1.00％硫酸肼溶液与10％乌洛托品溶液等量混合配制浊度标准贮备液 浊度标准原液 浊度标准液（5个级号） 级 号 0.5 1 2 3 4 浊度标准原液（ml） 2.5 5.0 10.0 30.0 50.0 水 （ml） 97.5 95.0 90.0 70.0 50.0 不同级号浊度标准液 3. 判断 药典中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。 4. 溶剂：水、酸、碱、有机溶剂 有机酸的碱金属盐类药物澄清度检查强调用“新沸过的冷水” 十一、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，以百分率表示，主要是水分，也包括其它挥发性物质。测定方法： （一）常压恒温干燥法 适用于受热较稳定的药物。干燥温度一般为105℃。 干燥失重：第二次及以后各次称重均应在规定