2氧化碳超临界流体萃取技术培训.ppt

超临界CO2流体的溶解性能 ①?亲脂性、低沸点成分可在10MPa以下萃取。 ② 引入强极性基团（如-OH，-COOH）， 造成萃取困难。 如挥发油、烃、酯、内酯、醚、环氧化合物等，尤其天然植物中的香气成分 在苯的衍生物范围内，有一个羰基和三个以上羟基的化合物是不能被萃取的 ③ 更强的极性物质，如糖类、氨基酸类 在40Mpa以下是不能被萃取的。 ④ 化合物的相对分子量越高，越难萃取。 分子量在200～400范围内的组分容易萃取，有些低相对分子质量、易挥发成分甚至可以直接用二氧化碳液体提取；高分子量物质（如树胶、蜡等）则很难萃取。 超临界CO2流体的溶解性能 超临界CO2是非极性溶剂，在许多方面类似于己烷，对非极性的脂溶性成分有较好的溶解能力，对有一定极性的物质（如黄酮、生物碱等）的溶解性就较差。其对成分的溶解能力差别很大，主要与成分的极性有关，其次与沸点、分子量也有关。 超临界CO2萃取的影响因素 1.萃取压力 在临界压力附近，压力的微小提高会引起密度的急剧增大，而密度增加引起溶解度提高。 萃取压力的设置 对于碳氢化合物、酯等弱极性物质，萃取压力一般为7～10MPa；对于含 -OH，-COOH强极性基因的物质，萃取压力一般20MPa；对于强极性的配糖体以及氨基酸类物质，萃取压力要求50MPa以上。 2. 萃取温度 温度对超临界流体溶解度的影响： ① 温度升高，SCF密度降低，溶解力下降； ② 温度升高使被萃取溶质的挥发性增加， 增大了在SCF中的浓度。 超临界CO2萃取的影响因素 9.0MPa 温度 溶解度 萃取温度的设置 温度对溶解度的影响还与压力有密切的关系：在压力相对较低时，温度升高溶解度降低；而在压力相对较高时，温度升高超临界CO2的溶解能力提高。 3、萃取时间 超临界CO2萃取的影响因素 ① CO2流速提高，增加溶剂对原料的萃取次数，强化萃取过程的传质效果，可缩短萃取时间； ② CO2流速加快，CO2与被萃取物接触时间减少，溶质含量降低。 4. CO2流量 超临界CO2萃取的影响因素 原料颗粒愈小，溶质从原料向SCF传输的路径愈短，与SCF的接触的表面积愈大，萃取愈快，愈完全，粒度也不宜太小，容易造成过滤网堵塞而破坏设备。 5. 粒度 超临界CO2萃取的影响因素 超临界CO2流体对亲脂类物质的溶解度较大，对较大极性的物质溶解较小，限制了其对极性较大溶质的应用。可在SCF中加入极性溶剂（如乙醇等）以改变溶剂的极性，拓宽其适用范围。如丹参中的丹参酮难溶于CO2流体，在CO2中添加一定量乙醇可大大增加其溶解度。 6. 夹带剂(提携剂) 超临界CO2萃取的影响因素 ① 增加目标组分在CO2中的溶解度 ② 增加溶质在CO2中的溶解度对温 度、压力的敏感性，有可能单独 通过降温来解析 ③ 提高溶质的选择性 ④ 可改变CO2的临界参数 夹带剂的作用： 提携剂的种类及用量 提携剂的用量是相对于CO2流量而言，太多或太少都不好 一般用量：1%~5%（质量） 提携剂一般选用挥发度介于超临界溶剂和被萃取溶质之间的溶剂 中草药：乙醇、水、丙酮、EtOAc 被萃取物 超临界流体 辅助剂 咖啡因 CO2 水 单甘酯 CO2 丙酮 亚麻酸 CO2 正己烷 青霉素G钾盐 CO2 水 乙醇 CO2 氯化锂 豆油 CO2 己烷,乙醇 菜子油 CO2 丙烷 棕榈油 CO2 乙醇 EPA ,DHA CO2 尿素 常见临界流体萃取辅助剂 超临界流体的选择性 超临界萃取剂的临界温度越接近操作温度，则溶解度越大。临界温度相同的萃取剂，与被萃取溶质化学性质越相似，溶解能力越大。因此应该选取与被萃取溶质相近的超临界流体作为萃取剂。 超临界流体的选择原则 用作萃取剂的超临界流体应具备以下条件: 化学性质稳定，对设备没有腐蚀性，不与萃取物反应； 临界温度应接近常温或操作温度，不宜太高或太低； 操作温度应低于被萃取溶质的分解变质温度； 临界压力低，以节省动力费用； 对被萃取物的选择性高（容易得到纯产品）； 纯度高，溶解性能好，以减少溶剂循还用量； 货源充足，价格便宜，如果用于食品和医药工业，还应考虑选择无毒的气体。 超临界流体萃取的热力学基础简介  固体溶质在超临界流体中的溶解度 固体溶质在气相中的溶解度可由下式推算 yi = (psi/p)E ，lnE＝(Vsi－2Bi1)/V E——增强因子 psi ——纯固态组分i的饱和蒸汽压 Vsi ——纯固态组分i的摩尔体积 式中Bi1 为第二维里系数，表示组分i与