－分析试样的采集与制备.pptx

1、理解试样采集的要求。 2、理解固体、液体、气体试样采集的方法。 3、掌握固体试样的制备方法。 4、理解试样分解的几种方法及不同试样的分解方式。 5、理解预处理的目的。 ;学习重点： 1、试样的取样原则和方法。 2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。 3、试样分解的一般原则和方法。 学习难点： 1、根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法。 2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。;§2-1 试样的采集;1、掌握样品采样单元数的确定公式及最小质量的确定方法。 2、掌握不同样品的采样原则和方法。;学习重点： 1、试样的取样原则和方法。 2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。 学习难点： 固体试样取样的单元数及最小质量的确定。;分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 （随机取样、周期取样、选择性取样） ;2.1.1 固体试样;土壤样品: 采集深度0-15cm的地表为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。;9;10;采集单元数的影响： 1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n越大； 2、物料越不均匀， s 越大，采样单元数n越大； 3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。;12;解:E＝0.20％，σ＝0.22％。;14;例：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米， K值为0.08，应取矿石的最少量为多少？ 解：根据题意已知： 直径=20毫米， K=0.08 代入公式 得：Q =0.08×202=24（Kg） 显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多;16;17;18;;2.1.3 气体样品的采集和制备 1．气样的采集 气样的采集主要用抽气法： ①吸收液： 主要吸收气态和蒸汽态物质。常用的吸收液有：水、水溶液，有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性质及所用分析方法而定。但是，吸收液必须与被测物质发生的作用快，吸收率高，同时便于以后分析步骤的操作。;②固体吸附剂： 有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。前者有硅胶、素陶瓷等，后者有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性阻留，用于采集气溶胶。硅胶常用的是粗孔及中孔硅胶，这两种硅胶均有物理和化学吸附作用。素陶瓷需用酸或碱除去杂质，并在110～120℃烘干，由于素陶瓷并非多孔性物质，仅能在粗糙表面上吸附，所以采样后洗脱比较容易。采用的滤纸及滤膜要求质密而均匀，否则采样效率降低。;③真空瓶法： 当气体中被测物质浓度较高，或测定方法的灵敏度较高，或当被测物质不易被吸收液吸收，而且用固体吸附剂采样有困难时，可用此方法采样。将不大于1L的具有活塞的玻璃瓶抽空，在采样地点打开活塞，被测空气立即充满瓶中，然后往瓶中加入吸收液，使其有较长的接触时间以利吸收被测物质，然后进行化学测定。 ;④置换法： 采取小量空气样品时，将采样器（如采样瓶、采样管）连接在一抽气泵上，使通过比采样器体积大6～10倍的空气，以便将采样器中原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质起反应的液体如水、食盐水注满采样器，采样时放掉液体、被测空气即充满采样器中。 ;⑤静电沉降法： 此法常用于气溶胶状物质的采样。空气样品通过12000～20000伏电压的电场，在电场中气体分子电离所产生的离子附着在气溶胶粒子上，使粒子负带电荷，此带电荷的粒子在电场的作用下就沉降到收集电极上，将收集电极表面沉降的物质洗下，即可进行分析。此法采样效率高、速度快，但在有易爆炸性气体、蒸气或粉尘存在时不能使用。 ; 生物试样其组成因部位和时季不同而有较大差异。 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。;生物样品中药残留测定样品;冷冻干燥法 样