iCAP讲义.docVIP

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iCAP讲义

第一部分 一、原理:1、原子在高频下获得能量发生碰撞时,低能级电子跃迁到高能级和失去外层电子,这种状态很不稳定,电子回位时,以光的形式释放获得的能量,就形成了等离子,俗称火焰。 2、高频线圈相当于变压器的初级,火焰相当于变压器的次级。 3、样品在ICP进样系统中的过程: 一个小液滴-----变小的固体------变为分子------形成原子-------离子----高频原子和高频离子-----产生元素光源。 4、因为每个元素发出不同波长的光,利用光学系统分离出来,再到CID检测器检测每个元素的波长。 二、构造: 1、气 路: 2、水路: 3、光路: 4、电路: 第二部分 仪器的操作 一、仪器的准备 开机 确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥2瓶)。 确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。 打开氩气并调节压力在0.55-0.6Mpa左右。 若仪器处于停机状态,打开主机电源(左侧下方刀闸) 启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。 点火 2.1 再次确认氩气储量和压力记仪器已驱气30分钟以上。 2.2 检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。 2.3 上好蠕动泵夹子,进样管放入水中。 2.4 打开循环水器 2.5 开启排风 2.6打开iTEVA软件的Plasma Status(等离子体状态)对话框进行点火操作。 稳定 3.1 光室稳定30分钟以上。38℃。 3.2 CID温度-40℃。 3.3 等离子体稳定15至30分钟。 二、、分析 1、 调用或新建分析方法。 2、 准备“标准”和待测样品。 3、 标准化 分析未知样。 数据处理和报告打印。 三、关机 1、分析完毕后,用去离子水冲洗进样系统10分钟。熄火。 2、点击“等离子关闭”。 3、松弛泵夹,把进样管从水中取出。 4、待CID温度升到20℃以上继续通气30分钟后 才可关闭氩气。 关闭排风。 若仪器较长时间(一周以上)停用,关闭主机电源和气源使仪器处于“Off”状态。 四、仪器维护 1、每次点火前检查蠕动泵泵管, 确保无损伤或磨损过度。 2、检查雾化器, 看是否被堵。 3、定期清洗炬管, 中心管。 4、半年更换一次循环水。 5、定期检查地线, 以确保小于4欧母。 6、定期检测零线与火线之间的电压, 确保在点火状态下小于交流5伏。 第三部分 建立分析方法 正确处理好样品: 分解完全,不损失,不污染;不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤样,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0% 含量适宜 0.0X——XXPPm范围内; 样品总盐度一般不 >2%(毛细管易堵); 样品要选择简单介质,盐酸 硝酸 (少用高氯酸 磷酸 硫酸); 酸度一般在2%——20%之间,3——5%最佳; 不含有对仪器有害的成分,如氢氟酸、硼酸等 科学准备工作曲线: 标准溶液含量范围要覆盖样品含量; 一般设3——4个点(含空白); 基体与样品相同或相近; 五、优化分析条件 优化是通过改变仪器的各项参数(主要包括蠕动泵泵夹优化、雾化气压力、RF功率等),使光强最大而噪声最小,从而得到最好的分析结果。

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