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iCAP讲义
第一部分
一、原理:1、原子在高频下获得能量发生碰撞时,低能级电子跃迁到高能级和失去外层电子,这种状态很不稳定,电子回位时,以光的形式释放获得的能量,就形成了等离子,俗称火焰。
2、高频线圈相当于变压器的初级,火焰相当于变压器的次级。
3、样品在ICP进样系统中的过程:
一个小液滴-----变小的固体------变为分子------形成原子-------离子----高频原子和高频离子-----产生元素光源。
4、因为每个元素发出不同波长的光,利用光学系统分离出来,再到CID检测器检测每个元素的波长。
二、构造:
1、气 路:
2、水路:
3、光路:
4、电路:
第二部分 仪器的操作
一、仪器的准备
开机
确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥2瓶)。
确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。
打开氩气并调节压力在0.55-0.6Mpa左右。
若仪器处于停机状态,打开主机电源(左侧下方刀闸)
启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。
点火
2.1 再次确认氩气储量和压力记仪器已驱气30分钟以上。
2.2 检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
2.3 上好蠕动泵夹子,进样管放入水中。
2.4 打开循环水器
2.5 开启排风
2.6打开iTEVA软件的Plasma Status(等离子体状态)对话框进行点火操作。
稳定
3.1 光室稳定30分钟以上。38℃。
3.2 CID温度-40℃。
3.3 等离子体稳定15至30分钟。
二、、分析
1、 调用或新建分析方法。
2、 准备“标准”和待测样品。
3、 标准化
分析未知样。
数据处理和报告打印。
三、关机
1、分析完毕后,用去离子水冲洗进样系统10分钟。熄火。
2、点击“等离子关闭”。
3、松弛泵夹,把进样管从水中取出。
4、待CID温度升到20℃以上继续通气30分钟后 才可关闭氩气。
关闭排风。
若仪器较长时间(一周以上)停用,关闭主机电源和气源使仪器处于“Off”状态。
四、仪器维护
1、每次点火前检查蠕动泵泵管, 确保无损伤或磨损过度。
2、检查雾化器, 看是否被堵。
3、定期清洗炬管, 中心管。
4、半年更换一次循环水。
5、定期检查地线, 以确保小于4欧母。
6、定期检测零线与火线之间的电压, 确保在点火状态下小于交流5伏。
第三部分 建立分析方法
正确处理好样品:
分解完全,不损失,不污染;不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤样,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%
含量适宜 0.0X——XXPPm范围内;
样品总盐度一般不 >2%(毛细管易堵);
样品要选择简单介质,盐酸 硝酸 (少用高氯酸 磷酸 硫酸);
酸度一般在2%——20%之间,3——5%最佳;
不含有对仪器有害的成分,如氢氟酸、硼酸等
科学准备工作曲线:
标准溶液含量范围要覆盖样品含量;
一般设3——4个点(含空白);
基体与样品相同或相近;
五、优化分析条件
优化是通过改变仪器的各项参数(主要包括蠕动泵泵夹优化、雾化气压力、RF功率等),使光强最大而噪声最小,从而得到最好的分析结果。
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