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粉晶照相法----德拜--谢乐法(Debye--P.Scherrer) 如果将长条形底片卷成圆筒，使底片圆筒的轴线与入射线垂直，这样记录衍射线的方法称为德拜--谢乐法，又称德拜法 德拜法-----德拜相机 结构:圆筒形包壳、试样架、光阑等部分组成。照相底片紧贴在圆筒外壳的内壁，相机的半径等半径。德于底片的曲率拜相机的直径一般为57.3mm或114.6mm。 粉晶照相法----样品制备 粉末样晶的细度一般要通过250～325目（孔／每平方厘米）的筛孔(用手试没有颗粒感)。粉末颗粒度不能太大也不能太小,太大(10-3cm)则参加衍射的晶粒数少，会使衍射线条起麻甚至不连续。太细(10-5cm)，会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。 ? 制样的方法一般是把样品均匀地铺在一干净的玻璃板上。取一根玻璃丝，在玻璃丝上涂一薄层胶水或粘合剂，然后在粉末中滚动，这样就制成了粗细均匀的圆柱试样。 德拜法-----底片的安装 德拜相机条用长条底片,其安装方式可分以下几种 : 正装法 反装法 不对称装法 底片的安装----正装法 底片中心有一个孔，是安放光阑的位置，圆筒底片的开口在承光管的两侧。2θ从底片中心向两侧逐渐增加。这种装底片方法常用于物相分析等工作。 底片的安装----反装法 底片中心是安放承光管的位置，圆筒底片的开口在光阑的两侧，衍射角2θ从底片中心向两侧逐渐减小，这种装底片方法常用点阵常数的测定。 底片的安装----不对称安装法 底片上有两个孔，分别为安放光阑和承光管的位置，圆筒底片的开口在承光管和光阑之间。这种安装底片的方法可以直接由底片上测算出圆筒底片的曲率半径。因此，可校正由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差。这种装底片的方法较适用于点阵常数的精确测定。 ? 衍射花样的测量和计算 衍射花样的测量和计算 德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的 ? 相对位置和相对强度 ? 然后，再计算出： ? θ角和晶面间距dHKL ? 衍射花样的测量和计算1 衍射花样的测量和计算2 粉晶衍射仪法 德拜粉晶照相技术 曝光时间一般长达几小时，而且制样，装底片，冲洗底片等都很麻烦，工作效率很低。聚焦法虽然缩小了曝光时间，但所得的线条有限。 粉晶衍射仪法 使一束平行的单色X射线垂直投射到一根粉晶样品柱上，则将产生一组以入射线为轴的同轴反射圆锥面族。假定此时不用底片记录，而是使一个辐射探测器处在相当于圆筒形底片的位置上，绕样品柱旋转，那么就可以依次测定各个反射圆锥角的2θ角及衍射强度。 粉晶衍射仪法 X光衍射仪的主要组成部分是:X光机、测角仪、探测器、记录器和操纵系统。 现代电子学、集成电路、电子计算机等先进技术进一步与X射线衍射仪结合，使X射线衍射仪向强光源、高稳定、高分辨、多功能、全自动的联合组机方向发展，可以自动地给出大多数衍射实验工作的结果。 ? 粉晶衍射仪法---测角仪 装在转盘中心的为试样P； 焦点S处发出发散的X-射线； 入射光阑系统 DS限制入射X-射线的发散度； 衍射线经接收光阑系统RS进入计数器C； 试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ ；计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。 测角仪的聚焦原理 X射线管的焦点F，计数器的接收狭缝G和试样表面位于同一聚圆焦上，因此可以使由F点射出的发散束经试样衍射后的衍射束在G点聚焦 测角仪的光学布置 测角仪上的狭逢系统由图33所示，其中S1和S2为索拉(Soller)狭逢，它由一层层等间距的金属箔片构成，以减少X光入射线和衍射线的重直发散度。 典型的衍射图 ? 钨粉的衍射图样 探测器 --- 正比计数管 利用X光对气体(90%Ar+10%CH4)的电离作用产生电脉冲而记录X光。 探测器 ---闪烁探测器 利用X光与NaI(Tl)晶体的作用产生可见光，再由光敏阴极产生电子，并通过光电倍增管放大电子数目，形成电脉冲而记录X光。 * *