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SN 0209-1993 出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法 SN SN 0209-93 出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法 Method for determination of phoxim residues in grains for export 1993-06-04 发布 1993-08-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法 SN 0209-93 Melhod for delermination of phoxim residue~ in grains for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中辛硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口玉米、大米、小麦和养麦中辛硫磷残留量的检验。 2 抽样与制样 2.1 检验批 以不超过 4000 袋为一检验批. 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 按一批总袋数的平方根拍取。 a = .fN …·…;……........….,.…·…( 1 ) 式中 ， N一一全批袋数; a一一抽样袋数。 注 z 抽样袋数 a 值取整数，小数部分向前进位为整数. 2.3 抽样工具 2.3.1 金属单管取样器:全长 55 cm(包括手柄)，直径1. 5~2. 5 cm ，沟槽长度应超过袋对角线长度的 二分之一。 2. 3. 2 取祥铲:见图 10 2. 3. 3 分样板 z见图 2 。 2.3.4 样品筒(袋〉可密封。 2.3.5 分样布或适用铺垫物。 、中华人民共和国国家迸出口商品检验局 1993-06-04 批准 1993-08-01 实施 SN 0209-93 13-15cm 图 l 取样铲 27cm 图 2 分样板 2.4 抽样方法 2.4.1 袋内抽样:按 2.2 规定计算抽样袋数，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将 抒槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将抨槽旋转朝上，抽出抨样器，立即倒入盛样容器 内.每袋抒取样品数量应基本一致。 2.4.2 倒包抽样:将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提 起约成 45。倾斜角，倒拖 1m 以上，使袋内货物全部1f!J出后，用取样铲在各部位抒取样品约 100 g ，立即 倒入盛样容器内。 2.4.3 大样缩分:集中倒包或袋内所取的样品，倒于分样布上，使用分样板按四分法缩分样品不少于 4 峙，加封后，标明标记并及时送实验室。 2.5 试祥和J备 将样品缩分至 1 烛，全部磨碎，通过 20 目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。 2.6 试样保存 将试样于 5#039;C下避光保存。 现IJ定方法 3.1 方法提要 以二氯甲统提取粮谷中残留的辛硫磷，用中性氧化铝和活性炭层析柱净化，浓缩、定容后，用配有火 焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。 SN 0209-93 3. 2 试剂和材料 3. 2.1 二氯甲烧:分析纯。 3.2.2 中性氧化铝:层析用，经 650#039;C灼烧 4 h.冷却后，储子密闭容器内。 3. 2. 3 活性炭 z层析用。 3.2.4 元水硫酸销 z分析纯 .650#039;C灼烧 4 h.冷却后储于密闭容器内。 3.2.5 辛硫磷标准品 z纯度二~99% 。 3.2.6 辛硫磷标准溶液 2准确称取适量的辛硫磷标准品 (3.2.5) .用二氯甲统配成浓度为1. 000 mg/ mL 的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3. 3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器，磷滤光片 (526 nm) 。 3. 3. 2 旋转蒸发器。 3.3.3 心形瓶， 150 mLo 3. 3. 4 匀浆机。 3.3.5 K-D 浓缩器。 3.3.6 层析柱:底部具有玻璃砂芯滤片的玻璃柱 .26X2.5 cm(id)o 3.3.7 微量注射器，10μLo 3. 4 测定步骤 3. 4. 1 提取 称取粉碎均匀的粮谷试样约 20 g(精确至 0.1 g).置于 200 mL 烧杯中，加入 100 mL 二氯甲统，在 冰浴中浸泡 1 h 后，在匀浆机上匀浆 5 mìn ，将上清液倒入内装 5g 左右无水硫酸纳的筒形漏斗中，收集 滤液于心形瓶，残渣用约 50 mL 二氯甲烧继续浸泡 20----30 min ，进行过滤。再用少量二氯甲炕洗涤残渣 二次，合并滤液，在旋转蒸发器上浓缩至约 10 mLo 3. 4. 2 净化 将上述二氯甲统提取液，采用柱层析法净化处理。用末端具有玻璃砂芯过滤器的层析柱，先铺 lcrn 厚无水硫酸锅，上面依次