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SN 0292-1993 出口粮谷中灭草松残留量检验方法 SN 0292 9#0046993 1994-05-01 实施 Method for the determination of bentazon residues in cereals for export 199#0046993-12-28 发布 口 ?? 发布出口商品检验局中华人民共和国国 2 中华人民共和国进出口 品检验行业标准 出口粮谷中灭草松残留 检验方法 SN 0292-9#0046993 Method for the determination of bentazon residues in cereals for export 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中灭草松残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口大米中灭草松残留量的检验. 抽样和制j样 2. 1 检验批 以不超过 4 000 袋(200 t)为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、 规格和等级等。 2.2 抽样数量 按一批总袋数的平方根〔式。 )J抽取。 式中 g a一一抽样袋数; N一一全批袋数. 注 ， a 值取整数，小数部分向前进位为整数. 2.#0046993 抽样工具 a = .f万 …. ( 1 ) 2. #0046993. 1 单管取样器 z不锈钢管，全长 55 cm(包括手柄) ，直径 1. 5 cm，沟糟长度应超过袋对角线长度的 一半。 2.#0046993.2 分样板。 2.#0046993.#0046993 样品筒(袋) ，可密封。 2.#0046993.4 分样布。 2.4 抽样方法 按 2.2 规定计算抽样件数。在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将取样管槽口朝 下，从每袋→角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样管，立即倒入盛样容器内。每袋 抽取样品数量应基本一致。 混合各袋内所取样品成大样，倒于分梓布上，使用分祥板按四分法缩分出样品不少于 4 烛，放入盛 样容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。 2.5 试样制备 将所取样品缩分出约 1 kg ，全部磨碎，过 20 日筛，混匀后均分成二份，装入洁净容器内，密封并标明 标记。 2.6 试样保存 中华人民共和国国家进出口商品检验局 199#0046993-12-28 批准 1994-05-01 实施 1 」 」 「 SN 0292-9#0046993 将试样在一5;C以下避光保存。 注 s 在抽样和制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. #0046993 测定方法 #0046993. 1 方法提要 试样中残留的灭草松先在酸性溶液中用丙酬提取，然后挥发干丙翻，配成硫酸销溶液，再用正己统 提取。提取液经浓缩，甲基化，硅胶小柱净化。净化液用气相色谱-电子俘获检测器测定，外标法定量。 #0046993.2 试剂 #0046993.2.1 丙酣 g分析纯，重蒸馅。 #0046993. 2. 2 正己炕 g分析纯，重蒸馆. #0046993.2.#0046993 甲醇 z分析纯，重蒸馅。 #0046993.2.4 乙醇 z分析纯. #0046993.2.5 元水乙隧 s分析纯。 #0046993.2.6 丙嗣-正己烧(2+98)0 #0046993.2.7 蒸倒水(或相当纯度的去离子水)0 #0046993.2.8 无水硫酸纳 2分析纯 .650#0C灼烧 4 h.贮于干燥器中备用。 #0046993.2.9 硫酸纳溶液 s将 20 g 灼烧过的无水硫酸纳(#0046993.2.8)溶于蒸馅水中，稀释至 1L。 #0046993.2. 10 盐酸溶液: 1 mol/Lo #0046993. 2. 11 氢氧化饵溶液， 0.6 g/mL #0046993- 2.12 N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酸胶无水乙酿溶液 :2 1. 5 日/140 mLo #0046993. 2. 1#0046993 重氮甲烧溶液g将装有氢氧化何溶液(0.6 g/mL)lO mL、乙醇 mL 及无水乙酿 10 mL 的混 合液的双口蒸饱瓶，置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温 70;C。将搅拌子放入瓶中。接上滴液漏斗 和高效玲凝器，冷凝器后串连两个 125 mL 的烧瓶作为接收瓶。在第二个烧瓶中放入 10 mL 无水乙隧， 且使入口管插到j无水乙隧液面以下.在冰F在中冷却两个接收瓶。边用磁力搅拌边通过滴液漏斗滴加 N?? 甲基-N-亚硝基-p 甲苯磺眈胶无水乙隧溶液 (21.5 g/140 mL).满完全部溶液的时间控制在 20 min 以 上.当蒸惚瓶内溶液垦淡黄色时停止蒸馅。将两个