采样与样品处理技术课件.pptVIP

第三章 采样与样品处理技术 思考题 1）干法灰化 一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，又称为灼烧法。 将样品置于坩埚中，先在电炉上小火炭化，除去水分、黑烟后，再置500℃～600℃高温炉中灼烧灰化，至残灰为白色或浅灰色为止。取出残灰，冷却后用稀盐酸或稀硝酸溶解过滤，滤液定容后供分析测定用。 马弗炉 优点：有机物破坏彻底，操作简便，在处理样品过程基本不加或加入很少的试剂，故空白值较低。 缺点：所需要时间较长，并且在高温处理时可造成易挥发元素的损失（如汞、砷、铅等）。 适用于大多数金属元素（除汞、砷、铅外）的测定。 2）湿法消化 向样品中加入液态强氧化剂（如H2SO4、HNO3、KMnO4、H2O2等）并进行加热处理，使样品中的有机物质完全氧化、分解、呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态保留在消化液中。 为使有机物分解彻底，湿法消化常用几种强酸的混合物作为氧化剂，常见有硫酸-硝酸法、硫酸-高氯酸-硝酸法、高氯酸-硫酸法、硝酸-高氯酸法。 （1）各种氧化性酸在消化中会受热分解，产生大量酸雾、氮和硫的氧化物等刺激性气体，并具有强烈的腐蚀性，对人体有毒害作用，因此操作过程需在通风橱内进行； （2）另外在消化反应时，有机物质的分解会出现大量泡沫外溢而使样品损失，所以需要操作人员随时看管； （3）对有些强氧化剂如高氯酸和过氧化氢，有潜在的危险性，应防止爆炸事故发生。 缺点： 优点：简便、快速、效果好；加热温度比干法低，可减少一些被测组分或元素的挥发损失。 2、蒸馏法 蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。蒸馏是指液体加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝变为液体这两个过程的联合操作。 蒸馏法既可用于干扰组分的分离，又可以使待测组分净化；具有分离、净化的双重功效，是使用广泛的样品处理方法。 1）常压蒸馏 当被蒸馏的物质受热后不发生分解或者其中各组分的沸点不太高时，可在常压下进行蒸馏。可以把两种或两种以上沸点相差较大（一般30℃以上）的液体分开。 （1）加热方式可根据被蒸馏物质的沸点和特性进行选择。如果被蒸馏物质的沸点不高于90℃，可用水浴；如果沸点高于90℃，可用油浴，但要注意防火；如果被蒸馏物质不易爆炸或燃烧，可用电炉或酒精灯等直接加热，最好垫以石棉网。 （2）一般热浴的温度不能比蒸馏物沸点高出30 ℃。 （3） 蒸馏烧瓶采用圆底烧瓶。 注意： 2）减压蒸馏 分离和提纯有机化合物的常用方法之一，减压装置可用水泵或真空泵； 适用：被蒸馏物热稳定性不好（常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合），或沸点太高的有机物质。 一般来说，高沸点化合物在压力降低到20mm汞柱时，其沸点比常压下的沸点低100～200℃。 3）水蒸气蒸馏 某些物质沸点较高，直接加热蒸馏时，可因受热不均引起局部炭化；还有些被测成分，当加热到沸点时可能发生分解，对于这些具有一定蒸汽压的成分，常用水蒸气蒸馏法进行分离。即用水蒸气来加热混合液体，如挥发酸测定。 定义：是指不溶于水（难溶于水）的物质与水一起共热，当水蒸气压和该物质的蒸气压之和等于大气压时，该混合物就沸腾，水和该物质就一起蒸馏出来。混合物的沸点比纯物质低，有机物可在沸点低得多的温度下，安全地被蒸馏出来，再用分液漏斗分离。 水蒸气蒸馏操作演示 3、溶剂提取法 同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为萃取，也称提取。 1）浸提法 又称浸泡法，用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，如：索氏抽提法提取脂肪。 常用方法： (1) 提取剂的选择 提取剂应根据被测提取物的性质来选择，提取效果遵从相似相溶的原则，可根据被提取成分的极性强弱选择提取剂。 对极性较强的成分(如黄曲霉毒素)可用极性大的溶剂(如甲醇和水的混合液)提取；对极性较弱的成分(如有机氯农药)可用极性小的溶剂(如正己烷、石油醚)提取。 选择的溶剂沸点应适当，太低易挥发，太高不易浓缩；为提高浸提效率，在浸泡过程中可进行加热和回流。 (2) 浸提方法 ① 振荡浸提法：将样品切碎，加入适当的溶剂进行浸泡、振荡提取一定时间后，被测组分溶解在溶剂中，通过过滤即可使被测成分与杂质分离。滤渣再用溶剂洗涤提取，合并提取液后定容或浓缩、净化，一般情况下，震荡20～30min，重复2～3次。此法简便易行，但回收率低。 ② 组织捣碎法：理化检验中最常用的一种提取方法。将切碎的样品与溶剂一起放入组织捣碎机中捣碎后离心过滤，使被测成分提取出来，本法提取速度快，回收率高。采用组织捣碎法每次提取的时间约为