附录1红外光谱仪基本操作.doc

附录1：红外光谱仪（Vector22）基本操作 一、启动光学台、打印机及电脑 1．打开光学台、打印机、显示器及主机； 2．出现“Press Ctrl+Alt+Delete to Logon” 时 按下Ctrl+Alt+delete； 3．出现“Login information” 对话框时，单击“OK” 二、启动OPUS测试软件 在“桌面”上双击： 进入“Login”对话框。 2．在Operator name：输入TEST; 3．在Password：输入TEST(注意大写), 单击“OK”; 4．出现“About Opus”对话框时，单击“OK”； 二. 测试样品 1．背景扫描。点击: 仪器自动扫描背景。 样品扫描。点击: 出现对话框如后： 填好测量参数，点击：Continue 。 调整视图。点击：可以将谱图以最佳比例显示。 快速打印。点击： 清除上一次的谱图。点击曲线，再点击鼠标右键出现如下对话框： 点击：Remove from Display 。 存储谱图。每次扫描完成后，计算机会自动存储。 文件名已标在打印出的谱图上，以后可据此查找，建议同志们不要自行建立目录存储。 转换数据格式。转换数据为通用的格式（Origin ，Excel…）点击：出现如下对话框： 用鼠标将Windows List中要转换的文件拖入File to Save中。 附录2：紫外—可见光光谱基本操作 Cary 100紫外—可见光光谱法是仪器分析方法的一种．虽然它的灵敏度不如原子吸收光谱法及荧光光谱法等方法高，但由于它具有较高的精密度、仪器简单、方法快速可靠、适用范围较广等优点，因此，它己成为仪器分析中广泛采用的方法之一。 紫外—可见光光谱法是基于物质对光辐射的选择性吸收，或者说它是建立在分子中电子跃迁时吸收光辐射能量的特征基础上的分析方法。通常分子中电子跃迁吸收光子的能量比分子振动所需能量高，吸收光谱出现在紫外一可见光区，由于吸收池和光学元件以及空气组分(氧气等)吸收小于190nm波长的光，因此常规紫外测定分析都集中在近紫外区190—400nm范围，可见光区一般在400—800nm范围。 紫外—可见光谱仪一般由五个主要部分组成，即光源、单色器、样品室、检测器、显示系统。 Cary 100紫外—可见光光谱仪基本操作 开电脑进入Win98系统。 开Cary 100/300主机（注：保证样品室是空的）。 双击Cary－WinUV象标。 在Win－UV主显示窗下，双击所选象标（Concentration为例）。进入浓度主菜单。 新编一个方法步骤。 单击Setup功能键，进入参数设置页面。 按Cary Control(Standards(Options(Samples(Reports(Auto store顺序，设置好每页的参数。然后按OK回到浓度主菜单。 单击Zero放空白到样品室，按OK。 单击Start出现标准/样品选择页。 附录3：HNQW5旋光仪 一、旋光测定法原理 单色光是由垂直于前进方向的所有平面而振动的光线所组成。若一束这种光线通过偏振镜或棱镜时，只有一个平面振动的光线透过，这种光叫做平面偏振光。当平面偏振光通过一个光学活性物质时，使偏振光旋转的角度叫旋光度。测定物质旋转角度的仪器叫旋光仪。 二、旋光仪使用方法 (一)将仪器电源插入220伏交流电源(通过稳压器)，并将接地脚可靠接地，打开电源开关，钠光灯经510分钟发光稳定后再。 (二)先检查滤色镜是否已放到样品室左端槽里(如未放入得的数值就不准确)。将装有蒸馏水的试管放入样品室，盖上箱盖。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。试管两端护片的雾及水摘，应用擦镜纸揩干。盛液管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。盛液管安放时应注意位置和方向，以保证每次测定条件的一致性。 (三)打开示数开关，零。(四)取出盛液管，干净后将待测样品注入盛液管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。自动转出该样品的旋光度代表左旋，代表右旋。?”键可更换测量波长。（重复按下此键直到所需波长，注意应留出仪器复位时间，即在旋光仪 附录4：X射线粉末衍射法物相分析 一、X射线粉末衍射法物相分析原理 X射线衍射法物相分析，可分为定性分析和定量分析，本文主要介绍定性分析方法。所谓X射线物相定性分析就是根据x射线对不同种晶体衍射而获得的衍射角、衍射强度数据，对晶体物相进行鉴定的方法。 晶体是由质点(原子、离子、分子)在空间周期地排列而构成的固体物质。在粉末晶体或多晶样品中含有千千万万个小晶粒，它们杂乱无章、取向机遇地聚集在一起。当一束单色x射线照射到某一个小晶粒上，由于晶体具有周期性的结构，当点阵面距d与X射线入射角(之间应符合布拉格(Bragg)方