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X射线衍射技术 制作人：田飞 X射线的发现 图1 （a）Wilhelm Conrad Roentgen （b）透过X射线的手像 （a） （b） 1895年，德国物理学家伦琴在研究阴极射线过程中偶然发现了X射线，因而获得首届诺贝尔物理学奖（1901年）。 01 X射线衍射现象的发现 图2 （a）Max von Laue （b）晶体的X射线衍射图像 1912年，物理学家劳厄发现了晶体X射线衍射现象，证明了X射线具有波动属性，获得诺贝尔物理学奖（1914年）。 （a） （b） 02 X射线的产生 图6 X射线管结构及X射线产生过程示意图 在阴极和阳极间通以高压电场，高温下由阴极发射的自由电子经聚焦、加速后以一定方向撞击阳极表面，部分动能转为热能，另一转化为X 射线加以收集。 07 （a） （b） 图7 （a）X射线管 （b）X射线管旋转阳极金属靶（钨） 阳极靶通常由传热性能好且熔点高的金属材料制成，如铜、钴、镍、铁、钼等。 08 图8 金属陶瓷X射线管 X射线管是X射线机最重要的部件之一，目前常用的 X射线管均为封闭式电子 X射线管，大功率 X射线机一般采用旋转阳极 X射线管。 09 X射线衍射原理 X射线衍射示意图 X射线衍射花样 石英晶体点阵结构 19 X射线衍射技术在纺织材料分析中的应用 由X射线衍射原理可知，物质的X射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关，每种结晶物质都有其特定的结构参数（包括晶体结构类型、晶胞大小、晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等）。因此，同时，根据X射线衍射试验还可以进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。目前，X射线衍射技术已经广泛应用于各个领域的材料分析与研究工作中。 1.鉴定纤维类别 由于没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以，通过分析待测纤维试样的X射线衍射花样，就可以区分出不同的纤维类别，而且不仅可以知道物质的化学成分，还能知道它们的存在状态，即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同位素异构体存在。 2.结晶度的测定 不同的物质状态对X射线的衍射作用是不相同的，因此可以利用X射线衍射谱来区别晶态和非晶态。 结晶度的测定结晶度是影响材料性能的重要参数。在一些情况下,物质结晶相和非晶相的衍射图谱往往会重叠。结晶度的测定主要是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积的比,在测定时必须把晶相、非晶相及背景不相干散射分离开来。 10 3.晶体取向的测定 晶体取向的测定又称为单晶定向,就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向,但X衍射法不仅可以精确地单晶定向,同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品,背射劳埃法就无需特别制备样品,样品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法。 参考文献 1.范雄,源可珊.高聚物结晶度的X射线衍射测定[J].理化检验-物理分册,1998,34(12):17-19. 2.宓小川.X射线衍射能谱法测定金属板材织构[J].宝钢技术,2005增刊:31-34. 3.林素君,王永胜,贺蓉晖,聂素双,龚龑. 光谱技术在纺织品检测中的应用(一)——X射线荧光能谱仪在纺织品重金属检测中的应用[J]. 中国无机分析化学,2011,02:58-62. 4.姜传海.X射线衍射技术及其应用[M].华南理工大学出版社.2010. Thank you!