如何提高煤发热量测定的准确度.docVIP

如何提高煤炭发热量测定的准确度 王会英1 ，李保林2 晋能有限责任公司，山西 太原 030001；2.中国日用化学工业研究院，山西 太原 030001） [摘要]影响煤炭发热量测定的因素很多。作者根据多年工作经验，从煤样因素、环境因素、设备因素、操作因素、实验材料、误差校正等多方面分析了影响发热量测定准确度的因素，以及正确的方法和条件，为进一步提高煤质化验结果的准确性提供了技术经验支持。 [关键词]煤炭发热量；制样；氧弹；充氧时间；热容量标定； [中图分类号] TQ533.4 引言 煤炭的发热量不仅是发电、供热用煤的质量指标，还是煤炭贸易用于计价的计价指标。发热量指标对煤炭生产和销售有着非常重要的意义。发热量测定是一项环节多、技术性强的工作。在使用量热仪测定发热量的过程中，受煤样制备、试验条件、氧弹气密性、充氧时间及压力、热容量的标定、试样材料、外部环境、热容量以及误差校正、操作员技术水平等多方面因素的影响，稍不注意就会出现测定误差。笔者根据多年工作经验，对煤炭发热量测定总结了一些经验，用以减小测定误差、提高测定精度。 1 煤炭发热量测定原理及方法 国标规定煤的发热量测定方法（GB/T 213-2008）采用氧弹量热法。其方法是称量一定量的煤样，将煤样置于充有高压氧的氧弹中，氧弹放在装有一定量纯水的内筒里，通过氧弹中的电热点火丝将试样点燃，样品燃烧放出的热量使量热仪的量热系统温度上升。根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后可求得试样的弹筒发热量[1]。 另外，量热系统不是与外界隔绝的，它可能与周围环境发生热交换，因此通常是把盛氧弹的水筒放在一个双壁水套（外筒）中，通过控制水套的温度来消除量热系统与周围的热交换，或者用计算方法对热交换进行校正。 2 影响煤炭发热量测定的因素及提高测定精度的措施 煤的发热量测定工作规范性强、技术性强、环节多、人为因素多，影响测定精度的因素可以分为如下几大类：煤样因素、环境因素、设备因素、材料因素、操作因素、计算校正因素。在每一类因素中又包含很多影响子因素。 2.1 煤样因素 2.1.1 煤样制备 收到煤样后先将煤样在烘箱中进行干燥，从烘箱取出的煤样必须在室温下放置８ｈ以上，使其达到空气干燥基。煤样燃烧时，煤样中的水分会吸收热量，因此煤样中的水分对发热量影响很大，据测算，煤样全水分每变化1%，发热量变化60-70卡/克左右。用于分析的试样必须是空气干燥煤样，对不满足要求的煤样必须重新干燥[2]。 干燥后的煤样要进行除铁处理，用磁铁在煤样中充分搅拌，吸去煤样中可能残留的铁屑或磁铁矿粉。铁屑的存在对发热量测定会造成一定的影响，尤其目前重介质选煤非常广泛，煤样中含铁屑概率和比例都较大。因此决不能图省事，而忽略这一步骤。吸铁后才可进行破碎和缩分，煤样的粒度必须小于0.2mm。 2.1.2 煤样称取方法 煤炭是密度组成和粒度组成都不均匀的混合物。由于重力的作用，瓶中储存的煤样在移动过程中产生粒度、密度离析，造成不均匀。为了保证称取的煤样均匀并具有代表性，称样前需对瓶中煤样进行充分混合。混合的方法应使用“转瓶法”。严禁用煤样勺在瓶中搅拌煤样，搅拌不但不能使煤样均匀，而且还会降低煤样的代表性，影响测定结果。为了便于“转瓶法”混合煤样，国标规定，瓶中的装样量不得超过容器总体积的3/4[2]。 煤样称取的质量为0.9-1.1g（精度要求达到0.0002g）,称取后的松散煤样应轻轻压实，防燃烧时煤样飞溅而导致试验失败或发热量测定值偏低。 在天平称重时必须使用干燥剂并正确使用，不能违规操作，以保持天平内环境的干燥。 2.2 环境因素 2.2.1 测定室布置 测定室最好朝北并单设房间，避免阳光照射，测定室内不得有其它试验项目。不满足朝北的测定室，热量计应放在不受阳光直射的地方。 2.2.2 测定室温度 发热量的测定与煤样、环境温度、仪器等密切相关，环境温度还直接影响各类仪器仪表元器件的性能，因此国标规定，发热量测定时，室温变化不能超过１℃。一般情况室温在15℃-30℃范围内为宜，若不满足可以借助于空调，并要求空调不能正对着量热仪送风，且要等室温稳定后才能进行测定。 为避免测定过程中环境温度变化造成对测定数值的影响，试验过程中应保证室内无强烈空气对流，避免开启风扇、门窗。 2.3 设备因素 2.3.1 氧弹水压试验与气密性检查 新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应经20.0 MPa的水压试验，证明无问题后方能使用。还应经常观察与氧弹强度有关的结构，如弹筒和连接环的螺纹、进气阀、出气阀和电极与弹头的连接处等，如发现显著磨损或松动，应进行修理，修理后必须经水压试验合格后再用。氧弹还应定期进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不超过2年[1]。 发热量测定时使用的氧弹必