第二章第一部分外吸收光谱-2.ppt

例9: 1）不饱和度：4 2）3050；1600，1500 760，700 单取代苯 3）1380 异丙基 例10: 800 对位取代 例11: 1）不饱和度：4 2）?3000，1600，1500 苯 3）3300（×），1250，1050 芳香脂肪醚 4）750，邻位取代 一 、仪器类型与结构 二、制样方法 三、 红外光谱在材料研究领域中的应用 2.2.2.5 红外光谱仪及制样技术 作业：色散型红外光谱仪与干涉型红外光谱仪的区别（提交电子版ppt） 一 仪器类型与结构 两种类型：色散型 （60年代）利用单色器作为色散元件 干涉型（70年代， 傅立叶变换红外光谱仪：利 用光的干涉作用进行测定， 没有色散元件） types and structure of instruments Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR 光源→吸收池→单色器→检测器→记录装置 1.色散型IR谱仪 基本构造和工作原理 II 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS III. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1) 扫描速度极快（每个瞬间都可以测量全频率的全部信息，尤其适合仪器联用）； (2)不需要分光，信号强，灵敏度高； (3)分辨率高，最高可达0.001cm-1； (4)无法实现双光束系统。 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 迈克尔干涉仪工作原理图 两光束产生光程差周期性变化 用傅里叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱包括以下几个步骤： 图2—12为测量某一化合物的透射红外光谱的几个中间步骤的干涉图及光谱图。 红外光谱的表示方法 纵坐标，表示透光度(T)或吸光度(A) (1) 透光度 T = I/I0×100％式中 Io：入射光强度；I: 入射光被样品吸收后透过的光强度。 (2) 吸光度 A=lg1/T=lgI0/I 4. 红外光谱仪主要部件 (1) 光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm； 室温下，非导体，使用前预热到800 ?C； 特点：发光强度大；寿命0.5-1年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却。 (2) 单色器 光栅：傅立叶变换红外光谱仪不需要分光。 (3) 检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射。 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器； TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件，极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)，具有响应速度快、扫描速度高的特点。 制样方法 sampling methods 1）气体——气体池 2）液体： ①液膜法——难挥发液体（BP》80?C） ②溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3) 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBr压片法 ③薄膜法 5.3.3 红外光谱在材料研究领域中的应用 (自学) 5.3.3.1 红外吸收光谱在有机高分子材料研究中的应用 （1） 分析与鉴别材料 （2）定量测定高聚物的链结构 （3）高聚合物的取向研究 （4） 高聚物结晶过程的研究 （5）高聚物物理老化的研究 （6) 高分子共混相容性研究 2.2.1 红外光谱的基本原理 2.2.2 红外光谱与分子结构 2.2.3 红外光谱图的解析方法 2.2.4 红外光谱仪及制样技术 2.2.5 红外光谱在材料研究领域的应用 回顾本章内容 * * 光是一种电磁波 * 射频区：一般指微波，射频技术。比如门禁卡。 * * 远红外发热 （1） —O—H 确定 醇、酚、酸（4000 ? 2500 cm-1 ） O-H 伸缩在3650 ? 3200 cm-1 ， 氢键的存在使频率降低，谱峰变宽， X=O，N，C，S C-H 伸缩振动分饱和与不饱和烃两种 3000 cm-1 是标准（三元环的-CH2 除外)； N-H 在3500－3300