颗粒级配激光粒度分析测量果的不确定度计算.docVIP

激光法测定水泥颗粒级配的不确定度评定 编制: 批准: 2013-10-23 激光法测定水泥颗粒级配的不确定评定 1.测量方法及测量过程 1.1检测依据：JC/T 721-2006《水泥颗粒级配测定方法 激光法》 1.2环境条件：20℃ 1.3标准物质(标准溶液)：马尔文标准物质 1.4仪器设备：MS2000 1.5测量过程:将物质以适当的浓度分散于液体介质中,一单色连续的激光束照射到此悬浮液,被颗粒散射的光被检测器记录,并传送到相关器。累计分析法依据散射光强度自相关函数的衰减率计算给出平均粒径。5次测量所得示值的算术平均值与标准物质标准值的差值就是仪器的示值误差 1.6评定结果的使用：符合上述条件的测量，一般可参照使用本不确定度的评定结果以考察结果的准确性。在日常测定中，重复性试验的单次测量标准不确定度可以直接使用本评估报告中的数据。 1.7评估依据：JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》 2.测量模型 d=— 式中:d—d10/d50/d90粒径示值误差,； —d10/d50/d90粒径示值的算术平均值, ； —单次测量D10/D50/D90的粒径值, 。 3．不确定度来源分析 针对检测报告LJ/JCBC2.02-130050测量结果的不确定度来源主要由测量方法引入的不确定度、仪器设备引入的不确定度组成和样品浓度引入的不确定度。 4.不确定度分量计算 4.1 测量方法引入的不确定度 测量方法引入的不确定度采用A类评定。 我们在重复性条件下对物料连续测量5次，计算其d10/d50/d90粒径的重复测量标准不确定度 —d10/d50/d90粒径示值的算术平均值,； —单次测量D10/D50/D90的粒径值,。 测试数据及计算结果见下表 d10() d50() d90() 1 2.229 15.052 52.944 2 2.226 15.041 52.945 3 2.086 15.435 58.355 4 2.210 14.881 52.025 5 2.080 15.380 58.481 2.166 15.158 54.950 0.076 0.239 3.188 4.2 仪器设备引入的不确定度 采用标准物质对仪器设备校准计算出其标准不确定度 测量模型 d= 式中: d—平均粒径的示值误差。 —标准物质d10/d50/d90平均粒径示值的算术平均值; —d10/d50/d90标准物质的粒径值 4.2.1　输入量的标准不确定度分项的评定 4.2.1.1　输入量的标准不确定度的评定 输入量的不确定度主要来源于标准物质定值的不确定度,可根据标准物质证书给出的不确定度采用B类评定方法进行评定。假设为均匀分布,包含因子k=3,输入量的标准不确定度： = 结果见表1: 表1 （d10/d50/d90）的标准不确定度表 d10() d50() d90() 0.26 0.28 0.36 0.150 0.162 0.208 4.2.2　输入量的标准不确定度的评定 输入量的不确定度主要由测量方法来源,采用A类评定,可通过连续测量得到。 我们在重复性条件下对一台仪器连续测量3次, 计算其d10/d50/d90粒径的重复测量标准不确定度： 数据和结果见表2 表2 d10() d50() d90() 1 36.587 61.514 90.724 2 36.599 61.571 90.773 3 36.589 61.538 90.937 36.592 61.541 90.811 0.006 0.029 0.112 4.2.3 合成标准不确定度 4.2.3.1 灵敏系数 测量模型：d= 灵敏系数：C1=1,C2=-1 4.2.3.2 合成标准不确定度 结果见表3 表3 d10() d50() d90() 0.150 0.165 0.236 4.3 样品浓度引入的不确定度 测量时，样品池中颗粒浓度越大，散射光越强，实际散射光强将偏离理论值。参照颗粒特性量研究推荐指南（particle size characterization）以及文献资料：当进样浓度吸光度控制在7%-13%范围内时，其对颗粒粒度测量结果的影响在±1%。按均匀分布计算 结果见表4 表4 () () () 0.013 0.088 2.748 5 合成标准不确定度计算 结果见表5 表5 d10() d50() d90() 0.169 0.303 4.261 扩展不确定度的评定 取包含概率，扩展不确定度为： 结果见表6 表6 d10() d50() d90() 0.3