2011年实验讲义.docVIP

实验一、乙二胺四乙酸铜（EDTA）配合物的实验目的：1、通过乙二胺四乙酸铜配合物的合成和性质表征使学生对配合物研究领域有一个初步印象 2、了解相关的合成技术和方法。 实验方法： 常温溶液法 实验内容：乙二胺四乙酸铜配合物的制备 试 剂：乙二胺四乙酸，两个结晶水的氯化铜，氢氧化钠，甲醇均为分析纯，未经纯化处理! 蒸馏水为二次蒸馏并经钠纯水处理器处理。 制备过程：10ML 乙二胺四乙酸（0.372g）甲醇溶液与 0.17g氯化铜混合搅拌，加入适量氢氧化钠至PH值为7，搅拌40min左右后静止放置溶液，滤掉未反应的固体物后滤液室温放置。约2周左右得到适合X射线单晶测试的深蓝色晶体。 实验、 酪蛋白的制备 实验目的：学习从牛奶中制备酪蛋白的原理和方法。 实验原理：牛乳中的主要的蛋白质是酪蛋白，含量约为35g/L。酪蛋白是一些含磷蛋白质的混合物，等电点为4.7。利用等电点时溶解度最低的原理，将牛乳的pH调至4.7时，酪蛋白就沉淀出来。用乙醇洗涤沉淀物，除去脂类杂质后便可得到纯酪蛋白。 材料、试剂与器具： （一）材料：???新鲜牛奶 （二）试剂：1、95%乙醇??1200mL 2、无水乙醚??1200mL 3、0.2mol/L? pH4.7醋酸——醋酸钠缓冲液???300ml ??先配A液与B液 A液：0.2mol/L醋酸钠溶液??称NaAC·3H2O?54.44g，定容至2000ml。 B液：0.2mol/L醋酸溶液，称优??纯醋酸（含量大于99.8%）12.0g定容至1000ml。 取A液1770ml，B液1230ml混合即得Ph4.7的醋酸——醋酸钠缓冲液3000ml。 4、乙醇——乙醚混合液 乙醇：乙醚=1?：1（V/V） （三）器具：1、离心机???2、抽滤装置 3、精密pH试纸或酸度计??4、?电炉 5、烧杯????6、温度计 操作步骤 （一）酪蛋白的粗提 100mL牛奶加热至40℃。在搅拌下慢慢加入预热至40℃、pH4.7的醋酸缓冲液100mL.用精密pH试纸或酸度计调pH至4.7。 将上述悬浮液冷却至室温。离心15分钟（3000?r?/min）。弃去清液，得酪蛋白粗制品。 （二）酪蛋白的纯化 1、用水洗涤沉淀?3次，离心10分钟（3?000r/min），弃去上清液。 2、在沉淀中加入30mL乙醇，搅拌片刻，将全部悬浊液转移至布氏漏斗中抽滤。用乙醇—乙醚混合液洗沉淀2次。最后用乙醚洗沉淀2次，抽干。 3、将沉淀摊开在表面?上，风干；得酪蛋白纯品。 （三）准确称重，计算含量和得率。 含量：酪蛋白g/100?mL牛乳（g%） 式中理论含量为3.5g/100mL牛乳。 注意事项 1、由于本法是应用等电点沉淀法来制备蛋白质，故调节牛奶液的等电点一定要 准确。最好用酸度计测定。 2、精制过程用乙醚是挥发性、有毒的有机溶剂，最好在通风橱内操作。 3、目前市面上出售的牛奶是经加工的奶制品，不是纯净牛奶，所以计算时应按产品的相应指标计算。实验、食品防腐剂丙酸钙的合成 水溶性食品防腐剂丙酸钙是白色结晶,无臭,微溶于乙醇易溶于水,虽其防腐作用较弱,但因为它是人体正常代谢中间物,故使用安全.丙酸钙主要用于面包和糕点的防霉. 一、 实验目的 熟悉防腐剂丙酸钙的制备方法，掌握利用减压浓缩方法获得水溶性固体的操作。 二 、实验原理 将丙酸与氧化钙或碳酸钙反应即可得丙酸钙，本实验按以下反应制备： 三 、实验药品 丙酸 氧化钙 四 、实验步骤 1．在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口烧瓶中，加入6mL蒸馏水和5.6g（0.1mol）氧化钙，搅拌使反应完全，然后在搅拌下由滴液漏斗缓慢滴加15g （0.2mol）丙酸。 滴加完毕，取下滴液漏斗并装上温度计，温度计下端没入液面。升温到80~100℃并保温反应3~3.5h（当反应液pH值为7~8时即为反应终点）。趁热过滤，得到丙酸钙水溶液。 将丙酸钙水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，加热减压浓缩到有大量细小晶粒析出为止，冷却，抽滤，烘干，得到白色结晶的丙酸钙约15g，产率约80%。 2．实验时间5h。 五、注意事项 1 丙酸的滴加速度要缓慢 2 称取丙酸时如不小心溅到皮肤上要快速用水冲洗 六、思考题 1 反应的终点如何控制？ 2 理论产量，产率，转化率有何区别？实验 三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定 一、实验目的 1. 了解配合物的光学异构现象； 2. 掌握三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、拆分和比旋光度的测定。 二、实验原理 光学异构体是配合物中的一类重要的异构体。凡是两种构造相同，但彼此互为镜象而又不能重叠的化合物称为光学异构体（或称对映异构体）。在光学异构体的分子中