中药制剂含量测定中药分析学云南中医学院.ppt

第五章 中药制剂的含量测定（Content Determination） 概 述 一、含量测定的定义和意义 中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品质量的重要方法。 含量测定的目的与意义 含量测定的目的与意义 中药制剂含量测定的特点 二、含量测定方法 中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂，仪器分析法更为常用。《中国药典》中药制剂含量测定方法概况见下表。 本章重点介绍浸出物测定法、挥发油测定法、分光光度法 、TLCS、 HPLC 和GC等。 方法 总数 修订 新增 删除 HPLC 339 30 282 0 TLC 32 3 12 12 GC 23 3 19 0 分光光度法 18 0 3 9 滴定法 13 0 3 0 重量法 5 0 1 1 氮测定法 5 1 1 0 挥发油测定法 3 0 0 1 浸出物测定法 13 1 2 1 总计 456 37 327 23 第一节 含量测定样品的处理 1.除去杂质、纯化样品，提高分析方法的重现性和准确度 2.富集浓缩或进行衍生化 3.制成便于分析测定的稳定试样 4.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求 第一节 含量测定样品的处理 1. 粉碎 2. 提取 3. 分离净化 第一节 含量测定样品的处理 一、样品的粉碎 目的： 1.保证所取样品均匀而有代表性，提高测定结果的精密度和准确度 2.加速被测定组分的提取完全 第一节 含量测定样品的处理 一、样品的粉碎 1.避免过细 2.避免样品受污染 3.避免粉尘飞散及挥发性成分的损失 4.避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒 粉碎机、研钵；高速匀浆机、玻璃匀浆器 第一节 含量测定样品的处理 二、样品的提取 冷浸法 回流提取法 连续回流提取法 超声提取法 超临界流体提取法 第一节 含量测定样品的处理 供试品的制备方式 1.部分测定法（等量法）： 即将浸泡后的溶液，用适宜滤器滤过，精密量取一定体积，进行测定 注：此法不适宜挥发性较大的提取溶剂 第一节 含量测定样品的处理 供试品的制备方法 2.全部测定法（即总量测定法）：将浸泡后的溶液滤过，滤渣充分用溶剂洗涤至提取完全，合并滤液及洗液，浓缩或蒸干，残留物用另一溶剂溶解，定量转入量瓶中，稀释至刻度，摇匀，进行测定 注意： 转移完全 三、样品的分离净化（色谱法） 固相萃取（ Solid-Phase Extraction ）/液-固萃取（Liquid-Solid Extraction) 当目标分析物与SPE填料极性相似时，样品流过SPE柱后，目标化合物在填料上有较好的保留，而极性与填料相差较远的非目标化合物或杂质直接流出，再用适当洗脱液把目标化合物洗脱、收集，可直接分析或浓缩后分析；或使杂质保留于柱上，直接洗脱被测成分进行测定。 常用定量分析方法 第一节 浸出物测定法 （Determination of Extractive） 一、定义 浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性，选择适当的溶剂