材料学中常用分析方法第三讲 SIMS 有关金属材料分析手段.pptVIP

材料学中常用的分析方法Instrumental Analysis in Materials Science 第三讲 二次离子质谱（或称离子探针） （火花放电质谱） （辉光放电质谱） （激光离化质谱） （溅射中性粒子质谱……） SIMS /（SSMS）/（GDMS）/（LIMS）/（SNMS…） EDX(WDX)提供了微区成分分析能力AES/XPS能够分析表面成分 SIMS也是表面成分分析手段，其特点是什么？ 质谱类仪器分析粒子质量的原理 磁谱型质谱仪 四极式质谱仪 四极式质谱仪 某气体的MS谱(注意: 其纵坐标覆盖了5-6个数量级的对数坐标) m/?m=1200 真空泵油蒸气的MS谱 两种标准气体成分的MS分析结果 MS的主要技术指标 （1）质量分辨本领 早期的火花放电质谱 (SSMS, spark source MS) SSMS谱仪的离化源 (spark source) 不锈钢的SSMS分析结果 SSMS的主要技术指标（1）质量分辨本领 SSMS技术的优缺点优点： 缺点： 探测极限 元素分析范围 不能分析微区成分 （不能成象） 成分深度分布能力有限 PHI ADEPT-1010二次离子质谱仪 Atomika 4500 Ultra-Shallow SIMS二次离子质谱仪 SIMS 的原理图 SIMS的离子枪——duoplasmatron SIMS的离子枪——surface ionization source SIMS Primary Ion Column Secondary Ion Extraction-Transfer Ion Energy Analyzers Cu-Ti合金的SIMS ——能量过滤后SIMS具有更高的分辨本领 Mass Analyzer——magnetic sector Secondary Ion Detectors Faraday Cups Electron Multipliers Ion Image Detectors Schematic of a SIMS SIMS装置的框图 SIMS的三种主要分析模式 （1）静态SIMS谱（表面成分谱） （2）动态SIMS谱（深度成分谱） （3）二次离子成分象 SIMS原理 —— 一次离子的溅射深度 ?10 nm 二次离子的逃逸深度 ?1 nm SIMS原理 —— 溅射物质的组成 单质Al的SIMS静态谱 某物质的溅射产额 S（其变化范围?1-10） 溅射产额的影响因素： ??入射离子能量与溅射产额 Ar+轰击下GaAs的正负离子谱(不同元素的正负离子的离化率极不相同，因为其电负性不同） 清洁表面及氧覆盖表面的正负离子产额 表面状态对二次离子产额的影响 静态SIMS谱——高纯Si中杂质分析时O2+的使用 SIMS动态谱——Si中B搀杂的分布 SIMS动态谱 ——硫酸浸蚀后，Ca-B-Al硅酸盐的SIMS谱 SIMS动态谱：硅酸盐/Si薄膜的成分剖面  ——在界面处Si-SIMS强度的变化 用同位素SIMS研究汽车油漆的退化 SIMS动态谱 ——GaAs中?-Be、 Si搀杂的剖面图问题：谱线的高度逐渐降低、宽度逐渐增加。为什么？ 问题： 为什么动态SIMS谱的信号强度逐渐降低、峰宽逐渐增宽？（即：什么因素影响了SIMS、AES、XPS中溅射法分析成分深度分布时的深度分辨率？） 影响SIMS分析深度分辨率的因素 影响SIMS分析深度分辨率的因素 静、动态SIMS成分分析模式指标的比较 SIMS的第三种分析模式——两种成象原理 SIMS成分象：AgBr晶粒表面含F气体分子的吸附 SIMS成分象：Al2O3陶瓷中 La的分布(助烧结元素La+  集中于晶界) (20*20 ?m) 汽车钢板漆底处的缺陷的SEM象 SIMS成分象：汽车钢板漆底处的缺陷的SIMS象 (a) Fe + 离子象 (b) Zn + 离子象 (c) C + 离子象  SIMS成分象： 钢中H的成分象 （a）Ni基合金 （b）马氏体不锈钢 (400*400 ?m) SIMS的主要技术指标（1）质量分辨本领 其他相关的质谱技术 溅射中性粒子质谱(SNMS) 辉光放电质谱(GDMS) 激光离化质谱(L