脱硫液作指导书.docVIP

脱　硫　液 作 业 指 导 书脱硫液作业指导书 １　硫代硫酸铵的测定： １.１　方法提要： 煤气脱硫工艺中脱硫液经酸化，用碘标准溶液滴定，根据实际消耗的碘标准溶液的毫升数求得硫代硫酸钠的含量。 I2 + 2(NH4)2S2O3 ——(NH4)2S4O6 +2 NH4I １.２　仪器与试剂： １.２.１　移液管：10ml １.２.２　三角瓶：250ml １.２.３　棕色滴定管：50ml １.２.４　醋酸：10％ １.２.５　碘标准溶液：Ｃ（I2）=０.１mol/l １.２.６　淀粉指示剂：0.5% １.３　分析步骤： 　　用移液管吸取滤液1ml于250ml三角瓶中，加10％醋酸10ml酸化，加1~2ml　0.5%淀粉指示剂，以Ｃ（I2）=０.１mol/l碘标准溶液滴定至蓝色出现。 １.４　计算： (NH4)2S2O3 (g/l) = (2C×V×148)/V0 式中：Ｃ：碘标准滴定溶液的物质的量浓度。 　　　Ｖ：碘标准滴定溶液的消耗量。 　　　148：(NH4)2S2O3的物质的量。 　　　V0：吸取滤液的体积。 ２　硫氰酸铵的测定： ２.１　方法提要： 硫氰酸铵和溴在酸性介质中相互作用，生成溴化氰。过量的溴用加苯酚的方法除去，然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据滴定数计算出硫氰酸铵的含量。 NH4CNS + 4Br2 + 4H2O —— BrCN + NH4HSO4 + 7HBr BrCN + 2KI —— KCN + KBr + I2 I2 + 2Na2S2O3 ——Na2 S4O6 + 2NaI ２.２　主要试剂： ２.２.１　硫代硫酸钠标准溶液：Ｃ(Na2S2O3) = 0.1mol/l ２.２.２　硫酸溶液：10% ２.２.３　溴水饱和溶液：5% ２.２.４　苯酚溶液：5% ２.２.５　碘化钾溶液：15% ２.２.６　淀粉溶液：0.5% ２.３　仪器： ２.３.１　移液管：10ml ２.３.２　碘量瓶：250ml ２.３.３　量筒：10ml ２.４　分析步骤： 吸取1ml滤液于250ml碘量瓶中，加入5ml 10%硫酸和25ml蒸馏水，静置5min后加溴水至溶液出现红棕色，静置20min后加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，摇匀后静置5min，然后加15ml 15%的碘化钾溶液于暗处静置30min后，用Ｃ(Na2S2O3) = 0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml 0.5%的淀粉溶液滴定至蓝色消失。 ２.５　计算： NH4CNS (g/l) = (C×V×76)／2V0 式中：C：硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度。 V：硫代硫酸钠标准溶液的消耗量。 V0：所取滤液的体积。 76：NH4CNS的摩尔质量。 ２.６　注意事项： ２.６.１　工作液可以直接做，不加处理。有硫代硫酸钠对测定无妨碍，因为可被溴氧化为硫酸盐。 ２.６.２　溴及反应中生成的氰化钾均为剧毒物，应在通风厨内进行。 ３　PDS浓度的测定： ３.１　方法提要： 将PDS脱硫液澄清后，用722型分光光度计比色，根据吸光度计算PDS浓度。 ３.２　主要试剂： ３.２.１　氢氧化钠溶液：Ｃ(NaOH) = 0.4mol/l ３.２.２　PDS标准液的配置浓度：6、12、18、24、30ppm。 PDS标准工作液的配置方法： 称取0.2000gPDS样品，于2000ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。分别取3ml、6ml、9ml、12ml、15mlＰＤＳ工作液置于5个50ml的容量瓶中，在每个容量瓶中分别滴入0.4mol/l的氢氧化钠溶液一滴，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后即配成分别为6、12、18、24、30ppm的标准液，同时用蒸馏水做空白试验。分光光度计的波长为670nm、比色皿2cm，分别得到PDS的吸光度，绘制PDS标准曲线。 ３.３　仪器： ３.３.１　722型分光光度计一台 ３.３.２　短颈漏斗 ３.４　分析步骤： 脱硫液样品在比色前须进行过滤，使溶液澄清，静置30min方可比色。同时做蒸馏水空白试验。波长为670nm，测得吸光度为A１；波长为740nm，测得吸光度为A2。 ３.５　计算： A（PDS的吸光度）＝ A１ － A2 吸光度A经查标准曲线表得到PDS浓度。 PDS浓度×0.3＝PDS实际浓度（单位ppm或mg/l） ３.６　注意事项： 脱硫液有专用的PDS浓度测定仪，使用一般分光光度计与它的差数为0.3，所以常数为0.3。 脱硫液样品过滤至透明即可，过滤次数太多PDS含量过低。 ４　对苯二酚的测定： ４.１　方法提要： 在脱硫液中加入硫酸使硫代硫酸铵分解出二氧化硫逸出，加无砷锌粒还原对苯二酚的氧化产物，并使杂质产物都还原成硫化氢或硫，然后在碱性溶液中对苯二酚与磷钨酸钠作用和成