20151010食品分析综合实I实验指导(full).docxVIP

食品分析综合实验I实验指导（试行）沈玉栋 吴青华南农业大学食品学院食品科学系2015/10/10实 验 项 目实验一、两种不同水果糖酸比的比较分析（综合性实验）实验二、两种不同奶粉总灰分与铁含量的比较分析（综合性实验，说明：该实验分为两个小实验进行，2-1 灰分测定；2-2 铁含量测定）实验三、奶粉中蛋白质含量的测定（微量凯氏定氮法，参考GB 5009.5-2010，普通实验）实验四 食品（大豆，花生）中粗脂肪含量测定（索氏提取法，参考GB/T 14772-2008，普通实验）实验五 食品中糖精钠含量的测定（薄层色谱法，参考GB/T 5009.28-2003，普通实验）实验六 食品中亚硫酸盐含量的测定（盐酸副玫瑰苯胺法，参考GB/T5009.34-2003，普通实验）综合性实验要求（实验一、实验二）实验报告（实验后完成，A4纸打印）撰写综合性实验报告（每人1份，封面附后）：包括摘要、实验原理、仪器试剂、操作步骤及现象、实验数据、结果计算、结论与讨论等。标准曲线需用excel绘制，并回归计算出线性相关系数和线性方程。普通实验要求（实验三~六）实验报告每人每实验1份，普通实验用实验报告纸手写，包括实验原理、仪器试剂、操作步骤及现象、实验数据、结果计算、结论与讨论等。华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品分析综合实验I班 级： 姓 名：学 号：指 导 老 师： 年 月 日（注：写实验日期）实验一 两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析一、食品中灰分的测定GB 5009.4-20101 范围适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。2 原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。3 试剂和材料3.1 乙酸镁[(CH3COO)2Mg·4H2O]：分析纯。3.2 乙酸镁溶液（80 g/L）：称取8.0 g 乙酸镁（3.1）加水溶解并定容至100 mL，混匀。3.3 乙酸镁溶液（240 g/L）：称取24.0 g 乙酸镁（3.1）加水溶解并定容至100 mL，混匀。4 仪器和设备4.1 马弗炉：温度≥600 ℃。4.2 天平：感量为 0.1 mg。4.3 石英坩埚或瓷坩埚。4.4 干燥器（内有干燥剂）。4.5 电热板。4.6 水浴锅。5 分析步骤5.1 坩埚的灼烧取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550 ℃±25 ℃下灼烧0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。5.2 称样灰分大于 10 g/100 g 的试样称取2 g～3 g（精确至0.0001 g）；灰分小于10 g/100 g 的试样称取3 g～10 g（精确至0.0001 g）。5.3 测定5.3.1 一般食品液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550 ℃±25 ℃灼烧4 h。冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg 为恒重。按式（1）计算。5.3.2 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品5.3.2.1 称取试样后, 加入1.00 mL 乙酸镁溶液（3.3）或3.00 mL 乙酸镁溶液（3.2），使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按5.3.1 自“先在电热板上以小火加热……”起操作。按式（2）计算。5.3.2.2 吸取 3 份与5.3.2.1 相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3 次试剂空白试验。当3 次试验结果的标准偏差小于0.003 g 时，取算术平均值作为空白值。若标准偏差超过0.003 g 时，应重新做空白值试验。6 分析结果的表述试样中灰分按式(1)、(2)计算式中：X1 （测定时未加乙酸镁溶液）——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；X2 （测定时加入乙酸镁溶液）——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；m0 ——氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量，单位为克（g）；m1 ——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）；m3 ——坩埚和试样的质量，单位为克（g）。试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100 g 时，保留二位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。二、食品中铁含量测定（邻二氮菲比色法）GB/T 9695.