超微粉末与纳米粒子教学课件.ppt

第四章 超微粉末和纳米粒子 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 溶胶-凝胶法制备新材料 溶胶-凝胶法制备新材料 溶胶-凝胶法制备新材料 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 4.3.3 气相法制备纳米粒子 4.3.3 气相法制备纳米粒子 4.3.3 气相法制备纳米粒子 JSM-6700F场发射扫描电子显微镜 2.3 超微粉末与纳米粒子 1．纳米粒子的特性 1．纳米粒子的特性 1．纳米粒子的特性 1．纳米粒子的特性 1．纳米粒子的特性 1．纳米粒子的特性 1．纳米粒子的特性 2.1 固相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相发制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 溶胶-凝胶法制备新材料 溶胶-凝胶法制备新材料 溶胶-凝胶法制备新材料 溶胶-凝胶法制备新材料 溶胶-凝胶法制备新材料 溶胶-凝胶法制备新材料 溶胶-凝胶法制备新材料 溶胶-凝胶法制备新材料 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.2 液相法制备纳米粒子 2.3 气相法制备纳米粒子 2.3 气相法制备纳米粒子 2.3 气相法制备纳米粒子 3 无机-有机纳米复合材料 4 超微粉末的表征 4 超微粉末的表征 4 超微粉末的表征 4 超微粉末的表征 4 超微粉末的表征 4 超微粉末的表征 4 超微粉末的表征 4 超微粉末的表征 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 液相法制备纳米粒子 溶胶-凝胶法制备新材料 例4 CeO2 纳米粒子的制备 制备方法：称取10.6 g 草酸铈，用蒸馏水 材料表征： Ce3+ 的3d5/2 结合能：885.3 eV Ce4+ 的3d5/2 结合能：882.5 eV （8）微乳液法 制备方法：取一定量的金属盐溶液，在表面活性剂（十二烷基苯磺酸）的存在下，加入有机溶剂，形成微乳液，再通过加入沉淀剂或其他反应试剂，生成微粒相，分散于有机相中，除去其中的水分，即得到含化合物微粒的有机溶胶；加热400℃ 可将表面活性剂除去，以制得纳米粒子。 （9）溶剂蒸发法 制备方法：将按所需制备的材料组成配制的盐溶液与等体积的煤油和适量的乳化剂，强烈搅拌成油包水的乳化液，然后将此乳化液逐滴加入到不断搅拌的热煤油蒸馏装置中，使之快速脱水和干燥，所得无水盐与油相分离，并进行热分解，可得到氧化物超微粉末。 （10）喷雾热分解法 制备方法：以水、乙醇或其他溶剂将原料配制成溶液，再通过喷雾装置将反应液雾化并导入反应器内，使溶液迅速挥发，反应物发生热分解，或者同时发生燃烧和其他化学反应，生成与初始反应物完全不同的具有新化学组成的无机纳米粒子。此工艺包括火焰喷雾法、超声喷雾法、等离子体喷雾法等，粉末的性能取决于溶液浓度、反应温度、喷雾液流量、雾化条件、雾滴的粒径等。喷雾热分解法的优点为：(1)细微液滴在反应过程中不会发生偏析，可获得组分均匀的纳米粒子：(2)原料是在溶液状态下均匀混合，可精确地控制所合成化合物的组成；(3)通过控制不同的工艺条件，可制得各种具有不同形态和性能的超微粉末，此法制得的纳米粒子表观密度小、比表而积大、烧结性能好；(4)操作过程简单，便于开发连续生产工艺。 （11）冷冻干燥法 先使欲干燥的溶液喷雾冷冻，然后在低温、低压下真空干燥；将溶剂直接升华除去，再将干燥的金属盐在适当气氛下进行热分解，可以分别获得氧化物、复合氧化物和金属超微粉末。采用冷冻干燥法时首先选择适当的起始金属盐溶液，其原则是：(1)所需组分能溶于水或其他适当的溶剂，可采用真溶液、胶体：(2)不易在过冷状态下形成玻璃态：(3)有利于喷雾；(4J热分解温度适当。 （12）还原法 化学还原法：如采用此法制备Fe—Ni—B 非晶超微粉末：将FeSO4 和NiCl2 按不同比例配制成溶液；然后使之与KBH4 或NaBH4 反应，立即将溶液过滤，可得黑色超微粉末。 电解还原法：可将Fe、Co、Ni等金属盐溶液电解后析出超微粉末，如采用汞齐法，以水银作阴极，金属作阳极，电解该金属盐，使所得超微粉沉淀在水银中。 （13）? 射线辐射法 基本原理：水