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纺织品禁用偶氮染料检测中萃取方式环保改进研究 　　摘要： 　　本文针对禁用偶氮染料检测标准GB/T 17592附录B以及BS EN 14362中，对聚酯纤维等产品进行萃取过程的特点和存在的问题进行了分析，提出了一种新的、更为环保的处理方法，并从技术原理、定制技术路线、具体试验步骤与传统方法的比较等方面进行了阐述。 　　关键词：禁用偶氮染料；前处理；萃取；环保 　　Abstract： Based on the test standards of banned azo dyes GB/T 17592 appendix B and BS EN 14362， the extraction characteristics and existing problems in the pretreatment with polyester fiber products were described and discussed in the paper. A new， more environmentally friendly was put forward， and discussed from the technical principle， customized technical route， specific test procedures， compared with the traditional method. 　　Keywords： banned azo dyes； pretreatment； extraction； environmentally friendly 　　一直以来，各种污染物的处理和排放问题，一直困扰着各实验室，尤其是大型化学实验室，给各纺织品生态检验实验室的发展带来负面影响。经对实验室及周边空气进行检测发现，工作中产生的主要污染物为苯系物和乙醚，这二者均来源于最重要的生态纺织检验项目——禁用偶氮染料检测。该检测采用的常用标准为GB/T 17592—2006 和BS EN 14362，根据这两个标准的要求，在对聚酯纤维等涉及染料萃取的样品前处理过程中，大量采用二甲苯或者氯苯等含苯的溶剂，而它们都存在比重大、沸点高、活性炭难吸附等常规环保处理方式难以处理等问题，最终，造成污染物难以扩散，对实验室人员和周边环境造成较大影响[1]。因此，尽快开展相关的环境保护和改进研究，对促进行业的健康发展，使生态检测本身更加“生态”，显得更为重要。本文从萃取方式和溶剂等方面着手，对前处理方法进行改进，开发了一种较为可行的环保处理技术。 　　1 传统抽提方法存在的问题和解决思路 　　目前标准规定的方法中，采用如下的萃取方式：取1.0 g左右的样品，用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置，使冷凝溶剂从样品上流过。加入25 L氯苯抽提30 min，或者用二甲苯抽提45 min，抽提液也冷却到室温，在真空需安装蒸发器上驱除溶剂，得到少量的残余物，这个残余物用2 mL甲醇转移到反应器中，接下来是加入缓冲液等进行还原裂解处理等过程。这样的处理方式存在三个问题：首先，前处理过程中使用到大量的苯类试剂，而且在浓缩过程中，又将其自由排放，对空气造成污染；其次，无论萃取效果如何好，在溶剂转移过程中都存在损失，而且受检验员操作水平等因素影响较大；最后，高温溶剂抽提会对某些染料造成破坏，特别是混纺和印花织物，会对常规条件下（非萃取）可以检出的禁用芳香胺造成无法检出的结果，需要再次用常规条件进行二次检验。 　　从以上存在的问题考虑，我们以开发一种使用低污染试剂，同时尽量采用温和、简化的操作方法来取代传统方法，初步思路就是使用环保试剂对试样进行初步处理，尽可能将各种染料不受破坏地萃取到溶液中，并使未能完全萃取的部分，与纤维得到某种程度的分离或物理化学变化，便于后续处理，并将其直接与浓缩后的萃取溶剂一并进行还原处理，可以大大提高操作效率和可靠性。 　　2 萃取条件的选择 　　基于以上思路，我们对萃取方式进行了探索，主要进行了溶剂选择和萃取方式的试验，获得了详细的数据。 　　为尽可能提高萃取效率，首先进行了不同溶剂的萃取效果试验。选择甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷不同溶剂作为初步的替代试剂，在相同条件下（70℃超声提取），实际测试不同颜色样品，并分析萃取液中的染料浓度（为便于比较，浓度结果以相对百分数表示，效果最好的为100），试验结果表明，这几种试剂对不同样品的萃取效果有明显差异，而甲醇的萃取效果最好（见图1）。 　　图1 不同溶剂的萃取效果 　　提取方式方面，传统的方式主要有机械振荡、超声方式、抽提、微波提取、快速溶剂萃取等。这几种提取方式中，快速溶剂萃取仪的提取效率最高，但是需在高压下操作，样品填充复杂、操作繁琐，适用于需过夜萃取的样品；机械振荡简