第九篇 快速测定法.ppt

第九章 快速测定法 9.1 检气管法9.2 试纸比色法9.3 溶液快速比色法 9.1 检气管法 检气管：是指用适当的化学试剂浸泡过的载体作填充剂，装入细长的玻璃管中制成的。 使用时，使气体以一定的速度流过检气管，被测气体与化学试剂发生反应，使填充剂呈现一定颜色。 根据颜色深浅或柱长短，与事先制成的标准色板或浓度标尺进行比较，就可以在现场检测有害气体的含量。 一、检气管的类型 1. 定容比长型，将一定体积的气体样品以一定速度通入检气管，根据指示试剂变色长度确定被测物质的浓度。 如NH3、Cl2、SO2比长型检气管。 2. 定容比色型: 将一定体积的气样，以一定速度通入检气管，根据指示剂颜色的变化或颜色的深浅的变化确定被测物质的浓度，如CO比色型检气管。 标准长测容型: 以一定的速度使气样通入检气管，根据指示剂产生标准长度变色柱的气样体积量，确定被测物质的浓度。此种检测管称为标准长测容型，如氧化乙烯，羰基镍检气管。 标准色测容型: 在送气速度一定的条件下，根据指示剂产生标准着色度所需要通入的气体体积量确定被测物质浓度，如丙烷检气管。 在上述四种检气管中，应用较为广泛的是定容比长型和定容比色型。 二、检气管的制作 检气管包括玻璃管、指示剂、保护剂、载体等。 其制作方法是： 将能与被测气体发生颜色反应的化学试剂涂在具有一定比表面积和吸附能力的载体上面； 将其装在一定内径的玻璃管内； 在两端再加上保护剂及填充物后将管熔封，即成检气管。 三、影响检气管测定的因素 用检气管测定时，抽气速度、进样体积、温度等因素对测定结果有很大影响，若操作重复性较好，则测定结果的直观性就较好，其主要影响因素讨论如下。 1. 抽气速度： 快慢均匀与否，对变色柱长度有很大影响。如抽气速度快时，变色柱加长，且变色界限不清。进样慢，变色界限清楚，但变色柱变短。 此外检气管因进气方式不同，对测定结果也有影响。推气式有加压作用，而抽气式有减压作用，因此现场测定时，应按照浓度标尺上的进气方式及进气速度进行操作，而且进气速度要尽可能地均匀，实际进气总时间与规定进气时间的误差应在一秒以内。 2．进样体积的影响 在同样的实验条件下，抽气体积越大，变色柱长度越长，反之则愈短，但不一定成正比关系。一般当体积增大一倍时，变色柱长度并不成倍的增加，而是增加得较少一些。所以当被测物质的浓度不在检气管测定范围之内，大于测定上限或小于测定下限时，一般不能采取减小或增大规定的气体体积，然后再将测定结果按比例增大或减小的方法测定。如果被测物质的浓度大于测定上限，可以将气样预先均匀稀释，取规定体积的气样进入检气管，再把测定结果按稀释倍数增大。 3．温度影响 当现场测定的温度与检气管标定温度不同时，对有些检气管的测定结果会产生影响，因为温度的变化会引起气体体积改变，气样中被测物质与指示剂的化学反应速度，载体的物理吸附情况等随之发生变化。 消除的方法是在其它条件不变时，只改变温度、用同一浓度的标准气，测其变色柱长度的变化，求出温度校正系数成温度校正表，并指出因温度引起的测量误差可以忽略不计的温度范围。 9.2 试纸比色法 使被测气体通过事先用适当试剂浸泡过的滤纸时，被测组分就与试剂在纸上发生化学反应，产生带色物质，试纸颜色发生变化；或先使被测试样通过末浸泡试剂的滤纸，将被测组分阻留在滤纸上，再向滤纸上滴加适当的试剂，使之发生颜色反应。 因为反应后颜色的变化取决于被测组分的浓度，然后再与已知浓度的标准色阶进行比较，就可以确定被测组分的含量。 该方法适用于气溶胶的测定。 一、滤纸的选择与处理 滤纸比色法是以滤纸为介质进行化学反应，故滤纸的质量和厚度、致密度和吸附性能等，对测定结果影响很大。因此对所用滤纸要有所选择。 选择滤纸的基本原则是纸质均匀，厚度适中，阻力不能过小或过大。一般来说，用稍厚滤纸为好，薄纸阻力虽小，但容易透过被测物质，得不到正确的测定结果，另外采样时容易抽破滤纸，致使测定工作失败。 测定有害物质时，滤纸所含杂质对测定产生干扰，使用前 要进行去除杂质； 净化处理方法： 1、把滤纸放在2 mol/L的醋酸中浸泡数日，取出后用去离子水充分洗涤，这样可以除去滤纸中无机物Cu、Fe、Ca、Mg等。 2、再把滤纸放列1：1丙酮-乙醇混合溶液中浸泡一周，除去滤纸中大部分有机杂质，取出烘干。处理后的滤纸易变脆，不能久放。 二、采样 是指将空气污染物采集到滤纸上，根据滤纸上发生化学反应的结果，测出污染物含量。 采样时根据被测污染物的种类，让一定量的气样通过一定面积浸渍过试剂的滤纸，所以用滤纸或滤膜捕集大气飘尘和气溶胶的采样方法在此均可应用。 待测样品采到滤纸上以后，可直接根据滤纸